[发明专利]一种电子材料中红磷含量的测定方法

权利要求书

1.一种电子材料中红磷含量的测定方法，其特征在于：所述测 定方法包括如下步骤：

将固体待测样品采用低温冷冻粉碎后处理，固体待测样品中 的红磷与加入的浓度为10％的NaOH溶液在顶空瓶中反应生成磷 化氢气体，反应时间≥96小时，生成的磷化氢气体(PH₃)经联 有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪检测，其中固体待测样品 在置于顶空瓶中后用有隔膜垫的盖子将顶空瓶盖上，再在盖子上 插入一个5mL充满水的注射器，产生的磷化氢气体将顶空瓶中多 余的液体排入注射器中，将样品瓶倒置，固定；为了保证在反应 发生前顶空瓶中无顶空压力(无气泡)，顶空瓶在封膜封口前充 满浓度为10％的NaOH溶液；

磷化氢气体(PH₃)标准储备气由Zn₃P₂在充满二次蒸馏水、 无蒸汽压(无气泡)的倒置的顶空瓶中与2N HCl反应制得，反 应时间≥48小时；用高纯氩气对磷化氢气体(PH₃)标准储备气 进行逐级稀释，得到具有浓度梯度的标准使用气；为了保证在反 应发生前顶空瓶中无顶空压力(无气泡)，顶空瓶在封膜封口前 充满二次蒸馏水；

产生PH₃气体的反应所述温度均为室温；

利用气相色谱仪-火焰光度检测器对试样和标准气进行检 测；

试样中红磷含量的计算公式为

式中：

X-试样中红磷的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

A_样-样品峰面积；

A_标-标准峰面积；

C_标-标准溶液的浓度，单位为微克(ug)；

V_样-样品反应生成磷化氢气体体积，单位为毫升(mL)；

m-试样质量，单位为克(g)。

2.根据权利要求1所述的一种电子材料中红磷含量的测定方法， 其特征在于：所述利用气相色谱仪-火焰光度检测器对试样和标 准物质产生的PH₃气体进行检测的条件为：

载气：氦气；

载气流速：1.2mL/min；

进样口温度：220℃；

检测器温度：280℃；

柱温：30℃；

色谱柱：DB-5，30m×0.32mm，0.25μm；

H₂：50mL/min；

空气：400mL/min；

尾吹(氮气)：30mL/min；

进样体积：25μL；

分流比：1∶10；

吹扫：2mL/min；

根据其色谱峰保留时间定性，外标峰面积法定量。