[发明专利]芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种芳纶纤维掺杂的SiO₂气凝胶复合材料的制备方法，其包括如下的 步骤：

1)配制硅溶胶：将硅源和醇溶剂混合搅拌均匀后，再将总水量1/2的去离 子水和酸性催化剂逐滴滴入搅拌，待其充分水解后，再将剩余去离子水和碱性 催化剂逐滴滴入搅拌，得到硅溶胶；

所述硅源：去离子水：醇溶剂：酸性催化剂：碱性催化剂的摩尔比为1∶ 2-7∶4-15∶0.0005-0.003∶0.0005-0.002；

2)掺入芳纶：在步骤1)得到的硅溶胶中加入占硅源质量0.1-25wt％的芳 纶纤维，再加入占芳纶纤维质量1-15wt％的表面活性剂，搅拌使其分散均匀；

3)后处理：将步骤2)得到的芳纶掺杂后的胶液进行静置，待其凝胶，再 经老化和溶剂替换，常压下50-120℃分级干燥，得到所需的芳纶纤维掺杂的 SiO₂气凝胶复合材料。

2.根据权利要求1所述的芳纶纤维掺杂的SiO₂气凝胶复合材料的制备方 法，其特征在于：所述步骤1)的硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或硅酸丙酯。

3.根据权利要求1所述的芳纶纤维掺杂的SiO₂气凝胶复合材料的制备方 法，其特征在于：所述步骤1)的醇溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇或丙醇。

4.根据权利要求1所述的芳纶纤维掺杂的SiO₂气凝胶复合材料的制备方 法，其特征在于：所述步骤1)的酸性催化剂为盐酸、硝酸或氢氟酸。

5.根据权利要求1所述的芳纶纤维掺杂的SiO₂气凝胶复合材料的制备方 法，其特征在于：所述步骤1)的碱性催化剂为氨水或氢氧化钠。

6.根据权利要求1所述的芳纶纤维掺杂的SiO₂气凝胶复合材料的制备方 法，其特征在于：所述步骤2)的芳纶纤维是长度1-6mm，直径1-4um的短纤维。

7.根据权利要求1所述的芳纶纤维掺杂的SiO₂气凝胶复合材料的制备方 法，其特征在于：所述步骤2)的表面活性剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧 基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷。

8.根据权利要求1所述的芳纶纤维掺杂的SiO₂气凝胶复合材料的制备方 法，其特征在于：所述步骤3)的老化步骤为：采用与步骤1)的溶胶中相同配 比的硅源和醇溶剂的混合溶液在室温下浸泡所述复合凝胶24-72h。

9.根据权利要求1所述的芳纶纤维掺杂的SiO₂气凝胶复合材料的制备方 法，其特征在于：所述步骤3)的溶剂替换步骤为：用无水乙醇在60-80℃浸渍 所述复合凝胶2-5次，每次6-12h，然后用正己烷在50-70℃浸渍复合凝胶2-4次， 每次4-8h，以置换出凝胶孔洞中的水和乙醇。

10.根据权利要求1所述的芳纶纤维掺杂的SiO₂气凝胶复合材料的制备方 法，其特征在于：所述步骤3)的分级干燥步骤为：将所述复合凝胶在50℃、 70℃、90℃、100℃、120℃分别干燥4-8h。。