[发明专利]碳-13标记甘油三酯的合成方法无效
申请号: | 200910079434.4 | 申请日: | 2009-03-11 |
公开(公告)号: | CN101830797A | 公开(公告)日: | 2010-09-15 |
发明(设计)人: | 李蕾;林琳;俞玮瑄;陈大舟;李红梅 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学;中国计量科学研究院 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/003;C12P7/62;B01J31/02 |
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地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 13 标记 甘油 合成 方法 | ||
1.碳-13标记甘油三酯的合成方法,以有机酸和碳-13标记的甘油为原料,包括:有机酸和碳-13标记的甘油在催化剂条件下于60-160℃发生酯化反应,最终得到碳-13标记甘油三酯。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的有机酸为C10-C18的饱和酸或不饱和酸。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述的有机酸为C18的饱和酸或C18的不饱和酸,即硬脂酸或油酸。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的催化剂为酸(硫酸、对甲苯磺酸等)或Lipozyme酶。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述的催化剂为对甲苯磺酸或Lipozyme酶。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的反应温度为60-160℃,反应时间3-96小时,碳-13标记的甘油与有机酸的摩尔比为1∶2.2-3.2,催化剂用量:酸用量占反应底物质量的5%-10%;Lipozyme酶占反应底物质量的3%-10%。
7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,所述的反应温度为60℃或80℃或160℃,反应时间6小时或25小时,碳-13标记的甘油与有机酸的摩尔比为1∶2.8或1∶2.6,催化剂用量:酸用量占反应底物质量的5.5%;Lipozyme酶占反应底物质量的7.6%。
8.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,所述产物碳-13标记甘油三酯为液体时,其处理步骤为:进行碱洗,用2%Na2CO3等体积中和,再以饱和NaCl洗涤,然后用等体积水洗涤,用无水硫酸钠干燥后过滤得到产物碳-13标记甘油三酯;所述产物碳-13标记甘油三酯为固体时,其处理步骤为:直接采取热过滤的方法将产物与酶分离,得到产物碳-13标记甘油三酯。
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