[发明专利]一种制备电铸铜金相样品及显示组织的方法

说明书

技术领域：

本发明属于金相样品制备技术领域，用于制备电铸铜的金相样品，是一种操作方便，可清楚显示电铸铜金相组织的技术。

背景技术：

铜是一种柔软金属材料，变形引起的损伤在较纯组分中是普遍存在的问题。在制备金相样品时，在研磨和抛光过程中会发生相当大的表面流动和变形，这些变形组织会掩盖真实组织，造成假象，给制备金相样品带来困难。制备后，表面易形成一层坚固的保护氧化层，这会使得腐蚀困难。根据资料(洪波，姜传海，王新建.电沉积铜薄膜中的内应力与织构特征[J].理化检验-物理分册，2007，43(8)：392)，电沉积铜层中存在内应力，随层厚度的增加，其内应力增大。这将给试样腐蚀过程带来极大困难。李炯辉等的研究(李炯辉，林德成.金属材料金相图谱(下册).北京：机械工业出版社，2006.1505-1509.)给出的金相图谱都是铸造状态的，没提及有关电铸铜的金相图。与此相关的研究甚少。因此，研究出一种操作简单且效果明显的金相组织方法是非常必要的。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种制备电铸铜金相样品及显示组织的方法，选择适当的溶液配比对试样进行电解抛光，在此基础上进行化学腐蚀进而得到组织清晰的金相图。

(1)研磨方法：

(a)粗研磨

试样先经粗研磨到1000^#的碳化硅水砂纸，用水做润滑剂，研磨盘转速大约为300-500rpm。用显微镜观察样品表面以确定研磨面状态。

(b)抛光

将粗研磨好的试样在超声波仪器中洗净，在抛光绒布上抛光，此时用1μm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂。大约抛光5分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向。将研磨好的试样在超声波仪器中洗净，换用0.5μm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂。大约抛光5分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向。

(2)电解抛光：

将经抛光后的电铸铜试样进行电解抛光，电解抛光的电解液成分是体积分数为80％～90％的H₃PO₄水溶液，温度为15～20℃，电流密度为6～8A/dm²，电压为1.5～1.8V，处理时间为10～15S。电解抛光可以基本上去除磨光过程中产生的表面应力。

(3)侵蚀：

将抛光后的电铸铜试样侵蚀，侵蚀剂配方为1:2:20的FeCl₃+HCl+H₂O溶液，采用浸入或擦拭来腐蚀试样。

本发明提出的电解液成分及电解抛光方法有效地解决了电铸铜由于质软而带来的问题，基本上可以去除磨光过程中产生的表面应力，消除了变形带来的假象组织。由于电铸过程中电沉积铜层中存在内应力，使得晶内能量升高，严重影响了随后进行的化学腐蚀的效果，即很难将晶界腐蚀出来。应用本发明提出的电解液成分及电解抛光方法可有效地去除内应力，解决了腐蚀难问题，使样品在电镜下能够得到清晰的微观组织。

附图说明：

图1为电铸铜样品等轴晶的金相照片。

图2为电铸铜样品柱状晶的金相照片。

具体实施方式：

将试样分为16组(表3)，先经粗研磨到1000^#的碳化硅水砂纸，用力要轻，研磨盘转速要慢，大约为300-500rpm；将粗研磨好的试样在超声波仪器中洗净，在抛光绒布上抛光，此时用1μm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂。大约抛光5分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向。将研磨好的试样在超声波仪器中洗净，换用0.5μm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂。大约抛光5分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向。然后进行电解抛光，电解抛光的电解液成分为80％的H₃PO₄和20％的H₂O，在此基础上再经化学腐蚀，侵蚀剂配方为1:2:20的FeCl₃+HCl+H₂O溶液，具体制作试样条件见表1。腐蚀后的试样迅速放在较大的水流中冲洗以终止腐蚀剂的作用，然后将试样放在酒精中冲洗，再用电吹风吹干，得到组织已清晰显示的试样。

表1 制作试样条件

图1为20℃下，电流为6A/dm²，电压为1.5V，电解时间为10S条件下得到的电铸铜金相显微组织，可见，图为电铸铜的等轴晶组织。

图2为20℃下，电流为6A/dm²，电压为1.5V，电解时间为10S条件下得到的电铸铜金相显微组织，可见，图为电铸铜的柱状晶组织，且可清晰看出其具有层状分布状态。