[发明专利]高致密单相TiB2陶瓷的快速制备方法

说明书

技术领域

本发明属于超硬耐磨陶瓷材料技术领域，具体涉及一种利用放电等 离子反应烧结(SPS)快速制备高致密单相TiB₂陶瓷材料的方法。

背景技术

TiB₂是一种性能优异的新型功能陶瓷材料，它具有熔点高(2790 ℃)、硬度大(显微硬度为2.9GPa)，耐磨损、耐腐蚀和抗氧化性良好等 特点，此外还具有良好的导热性和导电性，从而在冶金、机械、军事、化 工、电子等行业广泛用作高温结构材料、硬质合金、磨具刀具、电气材 料、阴极保护材料等。

TiB₂陶瓷块体材料的传统制备方法分为两个过程：先采用碳热还原法、 金属热还原法、高温自蔓延法、机械化学、熔盐电解法或溶胶-凝胶法等 制备TiB₂粉末，再采用烧结法制备TiB₂陶瓷块体。但由于TiB₂具有极强的共 价键，烧结非常困难，利用传统的烧结方法需要长时间高温烧结，且很难 将其烧结致密。如，采用无压烧结工艺，在2400℃下烧结60分钟，其相对密 度仅为91％。采用热压烧结工艺，烧结温度也将高达2200-2300℃，烧结时 间为30-120分钟，相对密度也在97％以下。如此高的烧结温度促使晶粒生 长过大，从而使其强度、断裂韧性等性能受到影响。因此，通常采用添加 烧结助剂和制备复相陶瓷等手段，实现TiB₂材料的常规烧结，但单相TiB₂材 料的烧结仍然是一个难题。

在较低的温度下烧结致密单相TiB₂是各国学者比较关心的问题。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中的问题，而提供一种高致密单相 TiB₂陶瓷的快速制备方法。本发明所提供的方法能降低TiB₂陶瓷的烧结 温度、缩短烧结时间、提高材料的致密度和力学性能，简化制备流程。

本发明所提供的一种高致密单相TiB₂陶瓷的快速制备方法，包括以 下步骤：

1)将氢化钛粉末或钛粉末中的一种与硼粉末按摩尔比1∶2研磨混 匀后，装入石墨模具中加压压实；

2)将装有粉末的石墨模具放入SPS烧结炉中进行反应烧结，烧结 工艺为：在轴向压力为30-60MPa，气氛为99.999％的高纯氩气或真空 度高于5Pa的真空条件下，以90-180℃/min的升温速度升温至1350 -1650℃，保温时间0-10min，而后随炉冷至室温，得到高纯致密TiB₂陶瓷材料。

其中，步骤1)中所述的氢化钛粉末或钛粉末的粒度范围为：20nm-60 μm。

与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：

本发明采用放电等离子反应烧结，与TiB₂陶瓷传统的烧结方法相 比，大幅降低了烧结温度(只需1350-1650℃)，缩短了烧结时间(14 -20min)，简化了流程。所制备的TiB₂陶瓷晶粒均匀细小，高纯单相、 高致密(相对密度最高达99.8％)、维氏显微硬度达到34.1Gpa。

附图说明

图1、实施例1制备的高致密单相TiB₂陶瓷的X射线谱图。

图2、实施例2制备的高致密单相TiB₂陶瓷的X射线谱图。

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明的 保护范围不限于下述实施例。

具体实施方式

实施例1

将金属钛粉(60μm)和硼粉按摩尔比1∶2研磨混匀后，装入石墨 模具中加压压实。将装有粉末的石墨模具放入SPS烧结炉中进行烧结， 烧结工艺为：在轴向压力为50MPa，气氛为99.999％的高纯氩气的条件 下，以90℃/min的升温速度升温至1350℃，保温时间为10min，随炉 冷至室温，得到高纯致密TiB₂陶瓷材料。

从图1中可知，所制得的TiB₂陶瓷结晶良好，为高纯单相结构。相 对密度经阿基米德排水法测试达到96.5％，维氏显微硬度达到32.1GPa。

实施例2