[发明专利]一种制备聚变堆包层中陶瓷氚增殖剂的方法

说明书

技术领域

本发明属于核聚变领域，特别是用于聚变反应堆包层中陶瓷氚增殖剂小球的制 备工艺。

背景技术

面对人类能源短缺和环境日益恶化的问题，清洁、安全、可再生的聚变能备受 关注。捕获DT聚变中子产氚的材料称为氚增殖剂。氚增殖剂一般采用含锂的材料， 分液态和固态两种。常用的固态氚增殖剂有Li₂O和三元锂陶瓷——γ-LiAlO₂、 Li₂ZrO₃、Li₂TiO₃和Li₄SiO₄等。由于固态增殖剂的化学稳定性好，可在更高的温度 下使用而且氚提取容易，所以成为常见的国际热核聚变实验堆(ITER)实验包层氚 增殖剂的备选材料。中国氦冷球床实验包层设计中初步选择正硅酸锂(Li₄SiO₄)作 为氚增殖剂，钛酸锂(Li₂TiO₃)及其他可能的陶瓷增殖剂作为备选材料。为了保证 氚的有效释放，制备出的球形固体增殖剂需具备密度高(＞90％T.D)、直径小 (0.5～2mm)、强度大、粒径小、杂质少、开孔结构丰富等特点。

正硅酸锂小球目前的制备方法主要有湿法和熔融喷雾法，各有特点，但对于快 速大批量制备生产粒径为0.5～2mm球形正硅酸锂小球，湿法和熔融喷雾法技术都很 难达到要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备聚变堆包层中陶瓷氚增殖剂的方法，它能制备 出球形度高、粒径为毫米级(特别是粒径为0.1～2mm的)、密度高、强度大、低成本 的陶瓷氚增殖剂小球材料，可用于快速大批量生产。

本发明原理如下：首先选择一种凝胶体系，确定单体和交联剂种类和含量，并 选择体系的溶剂以制备预混液；然后加入分散剂和陶瓷粉体，球磨一定时间制备高 固相含量的黏度小于1Pa·s的料浆；将球磨料浆边搅拌边加入引发剂和催化剂后， 再将这种加入引发剂和催化剂的料浆用滴入装置滴入到与所选溶剂极性相反互斥的 介质中。液滴在进入这种介质后，根据界面能最低原理，在界面张力的作用下形成 光滑的球状颗粒，球状颗粒在此介质下落的过程中，由于内部发生化学反应生成三 维网状高分子化合物而固化粉体保持球形，经烧结最终得到高质量的氚增殖剂材料。

一种制备聚变堆包层中陶瓷氚增殖剂的方法，具体工艺如下：

1、制成预混液：将可产生自由基聚合反应的有机单体和交联剂与水或者其它有 机溶剂混合溶解，制成预混液，可产生自由基聚合反应的有机单体和交联剂的总体 浓度为5％～30wt％，有机单体与交联剂的质量之比为10～120∶1。

2、制备料浆：将陶瓷氚增殖剂粉料边搅拌边加入上述的预混液中，加入的陶瓷 氚增殖剂粉料的体积百分比占加入陶瓷氚增殖剂粉料之后溶液总体积的30～70％，球 磨2～48小时后制各出黏度小于1Pa·s的料浆，然后进行消泡处理。

将陶瓷氚增殖剂粉加入上述预混液的同时，为了提高分散性，降低黏度，也可 加入分散剂，分散剂可以是聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸铵、柠檬酸铵等，也 可以为其它分散剂，用量为陶瓷氚增殖剂粉质量的0.1％～3.0％。同时，也可以调节 预混液PH值，PH值范围8～11，从而提高粉在浆中的分散性。

所述的球磨可以在行星球磨机或者滚筒球磨机里进行。所述的消泡处理是通过 真空除泡，在40℃～90℃除泡5～30分钟。所述的消泡处理也可以通过加入消泡剂， 可用的消泡剂有异辛醇、脂肪酸、磷酸三丁脂的1～3种，用量为陶瓷氚增殖剂粉料 质量的0.05％～3％。

3、将引发剂和催化剂边搅拌边加入上述消泡处理后的料浆中，引发剂是过硫酸 铵的水溶液，其质量百分比浓度为1％～20％，用量是每100毫升料浆加入引发剂 20～300微升，催化剂的用量是每100毫升悬浮体加入20～600微升；所述的催化剂 为N，N，N′，N′-四甲基乙二胺的水溶液，其体积浓度为10％～60％。单体可以由引发剂 引发聚合，也可以由热引发聚合，如果是热引发，可以不加引发剂。

4、将加入引发剂和催化剂的料浆用直径可选的滴入装置滴入到加热的、与料浆 所用溶剂互斥的介质中(即绝对不互溶)，液滴进入介质之后，形成小球状，下降的 过程中固化保形，收集小球、洗涤、干燥、烧结制成氚增值剂陶瓷小球材料。