[发明专利]一种纳米铁薄膜制备方法

说明书

技术领域

本发明属于金属薄膜制备技术领域，特别是提供了一种纳米铁薄膜制备方法，由层状双羟基复合金属氧化物为前驱体制备纳米铁薄膜。

背景技术

以半导体硅为基底而形成的纳米铁薄膜材料由于其结构的特殊性，可以形成肖特基势垒、欧姆接触、扩散势垒而构建形成以硅为基底的集成电路，在电子元件集成化、微型化方面以及在电磁、光电子器件等方面具有良好的应用前景。据文献报道，金属薄膜的常见制备方法有基于真空技术的化学气相沉积(CVD)、分子束外延生长(MBE)、溅射、蒸发等方法以及采用电化学手段的方法。这些方法需要真空装置、电化学反应装置等复杂的反应装置。Sungho Park等人在文献Chem.Mater.2006，18，5150-5152中采用CVD法制备得到了单质铁的薄膜，该文献中采用的方法不足之处在于，不仅存在常用制备方法反应装置复杂的共性外，其使用的前驱体是铁离子的有机配合物，成本相对无机盐要高，而且对环境不友好。在文献Japanese Journal of AppliedPhysics，Vol.45，No.4A，2006，pp.2470-2475中，Jong Duk LEE等人使用脉冲电镀法在硅片表面直接生长铁薄膜。在文献Journal of The Electrochemical Society，152(12)C808-C812(2005)中，J.Zarpellon等人以恒压电沉积方法在硅片表面直接沉积形成铁的薄膜。它们都存在设备比较复杂的共性，且粒子尺寸不易控制。

层状双羟基复合金属氧化物(Layered Double Hydroxides，简写为LDHs)是一类阴离子型层状化合物，化学组成表示为通式[M_1-x²⁺M_x³⁺(OH)₂]^x+(R^n-)_x/n·mH₂O，其中M²⁺为Mg²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Zn²⁺、Cu²⁺等二价金属阳离子；M³⁺为Al³⁺、Cr³⁺、Fe³⁺、Sc³⁺等三价金属阳离子；R^n-为阴离子，如CO₃^2-、NO₃^-、Cl^-、OH^-、SO₄^2-、PO₄^3-等阴离子。主体层板元素种类和比例可在一定范围内调变。在其晶体结构中，由于受晶格能最低效应及其晶格定位效应的影响，使得金属离子在层板上以一定方式均匀分布，即在层板上每一个微小的结构单元中，其化学组成和结构不变。LDHs中金属离子达到了原子级别的均匀分散，以其为前驱体制备所得金属及金属氧化物纳米材料具有高度的均一性，因而在金属及金属氧化物纳米材料制备中LDHs得到广泛应用。目前还未见有文献报道在纳米铁薄膜制备中的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种纳米铁薄膜制备方法，制得的纳米铁薄膜，微观形貌表面平整、均一。

本发明以主体层板金属离子为锌和铁的层状双羟基复合金属氧化物(化学组成表示为Zn_1-xFe_x(OH)₂R^n-_x/n·mH₂O，R^n-为Cl^-、NO₃^-、SO₄^2-、CO₃^2-中的任意一种)为前驱体，在单晶硅基片表面进行组装，接着在氢气气氛中焙烧还原，并通过调控焙烧温度选择性的蒸发除去薄膜中的锌组分而制得单质铁薄膜。

制备步骤如下：

A.将ZnCl₂和FeCl₂按照摩尔比1～4∶1配制成0.6～1.2mol/L的混合盐溶液；另配制1～1.4mol/L的氢氧化钠溶液；

B.将步骤A配制所得混合盐溶液与氢氧化钠溶液采用双滴法发生共沉淀，并保持体系pH为7～8；