[发明专利]一种以含碳复合物为催化剂一步生长碳纳米管的方法

权利要求书

1.一种以含碳复合物为催化剂一步生长碳纳米管的方法，具体制备方法如下：

A.用去离子水与可溶性镍或钴盐以及可溶性铝盐配制含二价金属离子M²⁺和Al³⁺的混合盐溶液，其中金属离子的摩尔浓度分别为M²⁺：0.1～1.2mol L^-1，Al³⁺：0.05～0.6mol L^-1；用氢氧化钠和碳酸钠配制混合碱溶液，其中氢氧化钠浓度为0.24～2.88mol L^-1，碳酸钠浓度为0.1～1.2mol L^-1；

其中M²⁺代表Ni²⁺或Co²⁺，所述可溶性镍盐、钴盐和可溶性铝盐为其硝酸盐、氯化物、硫酸盐中的1种或2种；

B.将配好的混合盐溶液与混合碱溶液按1∶1的体积比迅速倒入全返混液膜反应器中，旋转搅拌1～10min，将得到的悬浮液离心、水洗3～6次，即得到层状复合金属氢氧化物晶核，其化学式为[M²⁺_1-xAl³⁺_x(OH)₂]^x+(CO₃^2-)_x/2·mH₂O，其中M²⁺是二价金属离子Ni²⁺或Co²⁺，x值在0.2～0.33之间；

C.配制浓度为0.02～2g/ml的碳源水溶液，按碳源与步骤B得到的层状复合金属氢氧化物晶核中的M²⁺的摩尔比为1～12∶1，将层状复合金属氢氧化物晶核与含碳源的溶液加入反应釜，再加入去离子水至反应釜总体积的70～95％，密封后加热至100～200℃，保温4～72小时；待反应结束，自然冷却至室温，取出产物，经离心分离，水洗、乙醇洗涤各3～5次，60～100℃干燥2～12小时，即得到层状复合金属氢氧化物与碳的复合物；

D.取步骤C得到的复合物0.02～0.2g置于管式炉内，通入氮气，气体流量为40～100ml/min，按升温速率0.5～10℃/分钟，升至500～800℃，保温1～12小时，同时通入碳源气体，保持碳源气体流量为4～10ml/min，保温结束后，关闭管式炉电源，使其温度降至室温，即得到碳纳米管产物。

2.根据权利要求1所述的以含碳复合物为催化剂一步生长碳纳米管的方法，其特征是步骤C所述的碳源与步骤B得到的层状复合金属氢氧化物晶核中的M²⁺的摩尔比为2～5∶1；所述的反应釜中的反应条件是在150～180℃下，保温8～24小时。

3.根据权利要求1所述的以含碳复合物为催化剂一步生长碳纳米管的方法，其特征是步骤C所述的碳源为葡萄糖或蔗糖。

4.根据权利要求1所述的以含碳复合物为催化剂一步生长碳纳米管的方法，其特征是步骤D所述的碳源气体为乙炔、乙烯或甲烷中的一种。