[发明专利]用催化-溶剂法黄姜加工副产物生产羧甲基纤维素的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及羧甲基纤维素的生产方法，尤其是涉及用催化-溶剂法黄姜加工副产物生产羧甲基纤维素的方法。

技术背景：

羧甲基纤维素通常以天然纤维素如棉花、高粱杆、甘蔗渣、玉米杆、芦苇杆等含纤维素高的植物为原料进行化学加工而成。但这些原料来源受限制，而且价格不菲。

本发明用催化-溶剂法黄姜加工副产物生产CMC的方法国内外尚未见报导。

催化-溶剂法黄姜加工副产物是黄姜提取皂甙后的残渣，主要含纤维和少量淀粉，生产1吨皂素约产生100吨残渣，这些未经处理的残渣不仅侵占了大量土地，而且污染地下水和附近水源。因此利用催化-溶剂法黄姜加工副产物生产羧甲基纤维素具有重要的经济效益和社会效益。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种用催化-溶剂法黄姜加工副产物生产羧甲基纤维素的方法。

本发明的技术方案如下：

本发明包括碱化、压滤、醚化、中和、醇洗、甩干、烘干和粉碎，所使用的黄姜加工副产物含水率≤5％(质量分数)。作为原料的黄姜加工副产物主要是含纤维素的废弃物。

本发明的工艺流程图见附图，下面结合附图对具体实施步骤作说明：

本发明所述的碱化处理步骤，指加入质量浓度为16～20％的氢氧化钠溶液，于室温下连续搅拌30～45min，制得碱纤维素，其化学反应式如下：

[C₆H₇O₂(OH)₃]_n+nNaOH^H2O[C₆H₇O₂(OH)₂ONa]_n+nH₂O

本发明所述的压滤处理步骤，指用压滤机压滤碱纤维素，滤出的碱液回用。

本发明所述的醚化处理步骤，指滴加一氯乙酸的乙醇溶液，于35～40℃下反应1～1.5小时，升温至70～75℃下反应3～3.5小时，其化学反应式如下：

[C₆H₇O₂(OH)₂ONa]_n+nClCH₂COOH^OH-[C₆H₇O₂(OH)₂OCH₂COONa]_n+nNaCl

本发明所述的碱化和醚化步骤中反应物质量比是，经预处理的黄姜皂甙生产副产物∶氢氧化钠∶一氯乙酸＝1∶1∶1.1～1.5；醚化过程中原料与乙醇溶液质量比为1∶20～25。

本发明所述的中和步骤，指用稀盐酸或者醋酸，也可是稀硫酸调节pH值至中性。

本发明所述的醇洗步骤，指用70-75％浓度的乙醇洗两次，85-95％浓度的乙醇洗一次。

本发明所述的甩干步骤，指用离心机甩干产品，废乙醇溶液经蒸馏后可回用。

本发明所述经烘干、粉碎步骤，得到含水率≤5％(质量分数)，150～200目粉末状产品。

本发明原料易得，生产成本低，工艺步骤简洁且不产生二次污染，所得产品质量达到国家标准。既使黄姜加工副产物变废为宝，实现了资源再生，又保护了生态环境，解决了黄姜加工的一大难题，体现了废物处理的3R(Reduce，Ruse，Recycle)原则，符合循环经济的发展模式，是一项具有环境效益、经济效益和社会效益的新技术。

下面通过具体实施例子对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

具体实施方式：

实施例1：

取8.3g催化-溶剂法黄姜加工副产物干料，加入100mL质量浓度为18％的氢氧化钠溶液，常温连续搅拌45min，用压滤机压滤碱纤维素，滤出的碱液回用；将碱纤维加入反应瓶中，加入120mL质量浓度为95％的乙醇并搅匀，再加入8.9g一氯乙酸与30mL质量浓度为95％的乙醇混合而成的溶液，于40℃下反应1小时，升温至75℃下反应3小时；用稀盐酸调节pH值至中性；用质量浓度75％的乙醇洗两次，质量浓度95％的乙醇洗一次；甩干产品，废乙醇溶液经蒸馏回用；最后对产品进行烘干和粉碎。

实施例2：

取1Kg经硫酸预处理的催化-溶剂法黄姜加工副产物干料，加入12L质量浓度为20％的氢氧化钠溶液，常温连续搅拌45min，用压滤机压滤碱纤维素，滤出的碱液回用；将碱纤维加入反应釜中，加入15L质量浓度为95％的乙醇并搅匀，再加入14Kg一氯乙酸与4L质量浓度为95％的乙醇混合而成的溶液，于40℃下反应1.5小时，升温至75℃下反应3.5小时；用稀盐酸调节pH值至中性；用质量浓度75％的乙醇洗两次，质量浓度95％的乙醇洗一次；甩干产品，废乙醇溶液经蒸馏回用；最后对产品进行烘干和粉碎。