[发明专利]碳-13标记DDT的合成与纯化方法

权利要求书

1.碳-13标记DDT的合成方法，以碳-13标记的无水乙醇、氯气与氯苯为原料，经过两步反应包括：碳-13标记的无水乙醇在光照条件下发生氯化反应，得到碳-13标记的氯油，以及碳-13标记的氯油在催化剂条件下于0-40℃与氯苯缩合反应，最终得到碳-13标记DDT。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的光照条件为紫外灯光照(波长365nm)。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述的催化剂为酸。

4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述的催化剂为氢氟酸、浓硫酸、氯磺酸或发烟硫酸。

5.根据权利要求1所述的氯化反应，其特征在于，所述的反应温度分为为三个阶段，反应温度低于30℃，反应时间1-3小时；40-60℃，反应时间2-4小时；60-100℃，反应时间9-24小时。

6.根据权利要求5所述的氯化反应，其特征在于，氯气的通入量过量，氯化反应产物为氯油。

7.根据权利要求6所述的氯化反应，其特征在于，氯油为醇合三氯乙醛、水合三氯乙醛和三氯乙醛的混合物，折射率1.46-1.48；比重1.45-1.50。

8.根据权利要求1所述的缩合反应，其特征在于，所述的反应温度为0-40℃；催化剂用量：氯苯与酸用量的体积比为1∶5-12.5；反应时间2-10小时；碳-13标记的氯油与氯苯的摩尔比为1∶2。

9.根据权利要求8所述的缩合反应，其特征在于，所述的反应温度为10℃；催化剂用量：氯苯与酸用量的体积比为1∶7.5；反应时间8小时；碳-13标记的氯油与氯苯的摩尔比为1∶2。

10.根据权利要求9所述的合成方法，其特征在于，所述产物碳-13标记DDT，其纯化步骤为：先进行水洗涤，再用1-3％Na₂CO₃或3-5％NaHCO₃溶液中和，再以去离子水洗涤，然后用无水乙醇洗涤，抽滤，干燥后得到碳-13标记DDT，产物熔点106-109℃。