[发明专利]碳酰双内酰胺的制备方法无效
申请号: | 200910084216.X | 申请日: | 2009-05-15 |
公开(公告)号: | CN101885705A | 公开(公告)日: | 2010-11-17 |
发明(设计)人: | 赵京波;谭新宪;杨万泰 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C07D223/10 | 分类号: | C07D223/10;C07D207/27;C07D225/02;C08K5/3412;C08K5/3415 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 沈波 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳酰双 内酰胺 制备 方法 | ||
1.一种碳酰双内酰胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)备料:内酰胺100份、三光气27~50份、有机叔胺60~150份、有机溶剂480~600份;
2)将三光气溶于130~200份有机溶剂中;
3)将内酰胺和有机叔胺溶于350~400份有机溶剂中后,将反应体系温度调整至-5~45℃,并于3h内滴加步骤2)中配制的三光气的有机溶液,滴加完毕后,将反应体系温度调整至30~130℃反应1~8h,冷却、抽滤后,将滤液经减压除去有机溶剂,所得到的固体重结晶,制得碳酰双内酰胺;
其中,所述的份数均指重量份数。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的内酰胺为吡咯烷酮、己内酰胺、十一内酰胺或十二内酰胺。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的有机叔胺为三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、N,N-二甲基环己胺或吡啶。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的有机叔胺的用量为93.3~115份/100份内酰胺。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯或四氢呋喃。
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