[发明专利]以工业硫酸锌为原料制备纳米氧化锌和晶须氧化锌的方法

权利要求书

1.以工业硫酸锌为原料制备纳米氧化锌和晶须氧化锌的方法，其特征在于，以含锰和镁杂质的模拟工业硫酸锌溶液为原料，首先采用氧化法除锰，中性络合溶镁-沉锌方式分离镁和锌，由此制备出纳米锌盐前驱体，然后，用水热定向生长法制备形貌规则的晶须氧化锌，或者用焙烧法制备高纯纳米氧化锌，该方法步骤如下：

(1)以硫酸锌、硫酸锰和硫酸镁为原料加去离子水配制模拟工业硫酸锌溶液，其中，硫酸锌为0.2-4摩尔/升，硫酸锰为0.01-0.5摩尔/升，硫酸镁为0.1-2摩尔/升，以氧化剂加去离子水配制0.6-4摩尔/升的氧化剂溶液、以镁络合剂加去离子水配制0.2-3摩尔/升的镁络合剂溶液、以分散剂加去离子水配制0.02-0.5摩尔/升的分散剂溶液、以锌沉淀剂加去离子水配制0.4-6摩尔/升的锌沉淀剂溶液、以形貌控制剂加去离子水配制成质量百分含量为0.01％-5％的形貌控制剂溶液，所述形貌控制剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯基吡咯烷酮或聚乙二醇中的任一种；

(2)调整模拟工业硫酸锌溶液温度为10-90℃，50-500转/分搅拌条件下，按照氧化剂与锰的摩尔比为(1-6)∶1，将氧化剂溶液以1-20毫升/分的速率加入到模拟工业硫酸锌溶液中，加料完毕后继续反应0.5-2小时，得到含锰和镁固体沉淀的浆液；

(3)将上述浆液过滤去除固体沉淀，用硫酸或氢氧化钠调节溶液pH值为5-9，然后在10-90℃及50-500转/分搅拌条件下，以1-20毫升/分的速率向溶液中依次加入镁络合剂溶液、分散剂溶液和锌沉淀剂溶液，其中，镁络合剂与模拟工业硫酸锌溶液中镁离子的摩尔比为(1-3)∶1，分散剂与模拟工业硫酸锌溶液中锌离子的摩尔比为(0.001-0.15)∶1，锌沉淀剂与模拟工业硫酸锌溶液中锌离子的摩 尔比为(1-4)∶1，加料完毕后继续反应0.5-2小时，得到含锌固体沉淀的浆液，过滤浆液，洗涤沉淀得到的固体为锌盐前驱体；

(4)将步骤(3)得到的锌盐前驱体加入到步骤(1)配制的形貌控制剂溶液中，制成固含量为1-20％的悬浮液；

(5)将步骤(4)制备的悬浮液置于反应釜中，密闭，在100-250℃，10-250转/分搅拌条件下，水热反应1-20小时；

(6)将水热反应后的悬浮液过滤、洗涤、干燥，制得平均长度为1-50μm、平均直径为0.1-5μm、长径比为10-300、主含量氧化锌大于98％的氧化锌晶须；

(7)或者，将步骤(3)得到的锌盐前驱体置于400-900℃焙烧0.5-5小时，随炉冷却，制得平均粒径为10-100nm的、主含量氧化锌大于98％的纳米氧化锌。

2.根据权利要求1所述的以工业硫酸锌为原料制备纳米氧化锌和晶须氧化锌的方法，其特征在于，所述氧化剂为次氯酸钠、次氯酸钾、次氯酸铵、过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的任一种。

3.根据权利要求1所述的以工业硫酸锌为原料制备纳米氧化锌和晶须氧化锌的方法，其特征在于，所述镁络合剂为乙二胺四乙酸、酒石酸、柠檬酸或醋酸中的任一种。

4.根据权利要求1所述的以工业硫酸锌为原料制备纳米氧化锌和晶须氧化锌的方法，其特征在于，所述分散剂为硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基硫酸钠、月桂酸钾或油酸钠中的任一种。

5.根据权利要求1所述的以工业硫酸锌为原料制备纳米氧化锌和晶须氧化锌的方法，其特征在于，所述锌沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾或碳酸氢铵中的任一种。