[发明专利]7-二甲基氨基-2,2-二甲基-6-烯-3,5-辛二醛-O,O-二氟化硼合成方法有效
申请号: | 200910084514.9 | 申请日: | 2009-05-20 |
公开(公告)号: | CN101891758A | 公开(公告)日: | 2010-11-24 |
发明(设计)人: | 蔡丽菲;赵洪玉;戴雷;邵立柏;张伟龙 | 申请(专利权)人: | 北京阿格蕾雅科技发展有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人: | 胡敬红 |
地址: | 100085 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 氨基 辛二醛 氟化 合成 方法 | ||
1.7-二甲基氨基-2,2-二甲基-6-烯-3,5-辛二醛-O,O-二氟化硼的合成方法,包括如下步骤:
(1)于温度20℃-50℃分批将N,N-二甲基乙酰胺二甲缩醛加入有N,N-二甲基乙酰胺、2,6-二甲基吡啶和5,5-二甲基-2,4-己二醛-O,O-二氟化硼的无水反应液中,维持温度搅拌2~5小时,再在80℃~100℃反应;
(2)反应完成后,冷却,析出产物,分离,用有机溶剂洗涤产物,所述有机溶剂为石油醚、乙酸乙酯、正己烷、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种组合。
2.根据权利要求1所述的合成方法,所述5,5-二甲基-2,4-己二醛-O,O-二氟化硼与N,N-二甲基乙酰胺二甲缩醛的摩尔比为1∶1.5-1∶2。
3.根据权利要求1所述的合成方法,所述80℃-100℃的反应时间为2-24小时。
4.根据权利要求3所述的合成方法,所述80℃-100℃的反应时间为2-15小时。
5.根据权利要求1所述的合成方法,所述反应的终点用TLC方法检测。
6.根据权利要求1所述的合成方法,所述加入的方式为滴加。
7.根据权利要求1所述的合成方法,所述步骤1在氮气保护下进行。
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