[发明专利]一种采用中性盐电解液电解提取钢中细小夹杂物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种采用中性盐电解液电解提取钢中细小夹杂物的方法，属于金属物理研究方法领域。

背景技术

研究钢中细小夹杂物对于提高钢铁材料的多种重要力学性能具有重大的意义，为了更好的研究其夹杂物的形貌和成分特征，从而分析其对于钢样基体的作用，需要将其完好无损地从钢样中提取出来。传统的方法往往局限于使用酸性或者碱性电解液，其主要存在缺点：1、电解的样品质量大、电解时间长，成本较高；2、钢中易溶于酸性或者碱性环境的夹杂物则在电解过程中消失；3、得到的夹杂物尺寸较大，已经无法满足现在研究工作的需求。新进的一些电解夹杂物的技术虽然也有解决了以上困难的，但电解环境要求较高，成本普遍偏高。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用中性盐电解液电解提取钢中细小夹杂物的方法，在成本低、效果显著、得到细小夹杂物的前提下，为研究钢中夹杂物的形成机理及对钢各种性能的影响奠定基础，解决各种与此有关的生产实际问题。

本发明所涉及的中性盐溶液电解提取钢中细小夹杂物的方法，其特征在于具有以下几个步骤：

1、配制具有特定配方的中性盐电解液，中性电解液由下列重量比的化学原料复配而成：

柠檬酸钠：0.05～0.5％

氯化钠：0.1～5％

硫酸亚铁：1～5％

氯化铵：1～5％

其余为去离子水；

2、以石墨电极作为电解阴极，以含有夹杂物的钢样为阳极。钢样制成厚为1～2mm的薄片，长宽以可以放入电解槽为限，在电解前用3-5％的稀盐酸清洗表面，再用酒精进行超声清洗。开始电解时调整电解电位为3～10V，阴极电流密度为0.02～0.1A/cm²。电解直至阳极试样完全溶解。

3、将电解液使用离心机离心后，将沉淀加入饱和铵盐(如硝酸铵)溶液中，并在水浴中反应。采用湿润石蕊试纸检测反应是否放出氨气。

4、重复步骤3，直至不再有氨气放出，即湿润石蕊试纸不再变蓝。将沉淀物质加入去离子水，并在离心机上反复离心、澄清，最后将得到的细小夹杂物沉淀烘干、存放，以供观察、表征。

本发明中涉及的钢的夹杂物中主要包括有细小氧化物、氮化物、碳化物、硫化物夹杂物。

本发明所采用的中性电解液中，氯化铵的作用是在电解产生热量的环境中，期望电解得到的灰绿色氢氧化铁、氢氧化亚铁混合沉淀与氯化铵反应溶解。视钢样的大小不同，若钢样较小，则在电解过程中，多余的氢氧化铁、氢氧化亚铁混合沉淀完全被氯化铵溶液所溶解；若钢样较大，则氯化铵无法完全在电解的过程中溶解掉所有沉淀，电解后得到的沉淀物质，需采用饱和铵盐(如硝酸铵)溶液水浴反应去除。

本发明的机理是：钢样的基体与钢样中的夹杂物具有不同的电极分解电位，将电解电位控制在二者之间，在电流的作用下钢基体不断被电解，而夹杂物则保留在电解液中。

本发明的主要特点是：1、采用中性盐电解液，不会对易溶于酸或碱的细小夹杂物产生腐蚀损坏的作用；2、采用铵盐对电解剩余沉淀进行溶解，将夹杂物与电解氢氧化铁、氢氧化亚铁混合沉淀完全分离，反应产物溶于水，始终保持溶液的中性环境，保证了夹杂物的成分和形貌均完好无损；3、采用常规的电化学电解装置，简单易行，成本较低，在实验室环境下操作简单便捷。

附图说明

图1为本发明所采用的传统常规电解装置示意图。

图2为电解X70钢得到的Fe₃C夹杂物。

图3为电解半工艺电工钢得到的AlN夹杂物。

图4为电解得到的X80钢中的MoC夹杂物。

具体实施方式

实施例一：首先配置好电解液，配方如下：(wt％)

柠檬酸钠：0.2％、氯化钠：1％、硫酸亚铁：3％、氯化铵：2％、

去离子水：93.8％

将上述电解液放入电解槽中，以石墨电极作为电解阴极，以含有夹杂物的管线钢X70钢样为阳极。开始电解时调整电解电位为3～10V，阴极电流密度为0.02～0.1A/cm²。电解直至阳极试样完全溶解。

将电解得到的溶液使用离心机离心后，将沉淀加入饱和铵盐(如硝酸铵)溶液中，并在水浴中反应溶解，重复离心、溶解，直至不再有氨气放出。将沉淀物质加入去离子水，并在离心机上反复离心、澄清，最后将得到的细小夹杂物沉淀烘干、存放。并使用扫描电镜观察、分析成分，发现得到细小的尺寸在纳米级的Fe₃C夹杂，三维形貌良好。如图2所示。

实施例二：首先配置好电解液，配方如下：(wt％)