[发明专利]一种黄姜皂甙浆的高压酸水解制备皂素工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种皂甙浆的水解工艺，特别是一种对用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺中所得皂甙浆，进行高压酸水解制备皂素工艺。

背景技术

长期以来，黄姜皂素提取一直采用Rothrock法的改进方法，即直接将黄姜高压酸水解其中所含的皂甙，然后用有机溶剂提取皂素(简称高压酸水解-有机溶剂萃取法)。由于黄姜皂甙的甙键是缩醛结构的一部分，它对碱稳定并易为酸所水解。酸水解法是目前工业上应用最多的方法，在酸解过程中为了使甙键断裂，必须保证一定的酸浓度和温度，后续工艺中还要对水解物进行水洗。这种水解工艺中中硫酸或盐酸的用量很大，造成大量废酸液排放，严重污染环境，该工业废水的污染问题已经成为该产业发展的重要制约因素。

降低酸用量和减少废酸液排放的途径之一，是在酸水解工艺之前将黄姜中大量的淀粉和纤维素分离出去，获得的皂甙浆再进行酸水解，这样就减少了参与酸水解的物料量，即降低了酸的消耗。如国内专利(申请号：200610125197.7)的酶解法，国内专利(申请号：200410060777)的研磨筛分法，以及本文所提到的用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺，都是先分离淀粉和纤维素，剩下皂甙浆再进行酸水解。通常，黄姜的酸水解条件为：压力0.2MPa，所需[H⁺]＝1.2-1.3M。但是由于分离的皂甙浆与黄姜原料差异较大，因此其酸水解工艺和条件也有所差别。中国专利CN1730487介绍了一种利用黄姜加工皂素的水解工艺，该工艺采用高浓度的皂甙混合物(20-50％)为原料，在0.18-0.2MPa压力条件下进行酸水解，得到糊状的水解物，该法仍然是采用传统黄姜水解的普通压力条件。本发明针对用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺中所得的皂甙浆(固含量10-20％)，提出了一种黄姜皂甙浆的高压(0.3-0.9MPa)酸水解工艺。研究表明，随着水解压力的提高，皂甙浆水解所需[H⁺]逐渐降低，水解效率提高，因此高压酸水解工艺可以降低酸用量，从而减少废酸液的排放，减轻环境污染。同时，黄姜皂甙浆的高压酸水解工艺也是对用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺的重要补充，为进一步完善该清洁生产工艺具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足之处，而提供一种黄姜皂甙浆的高压酸水解制备皂素工艺，

本发明的目的可以通过如下措施来实现：一种黄姜皂甙浆的高压酸水解工艺，是将黄姜皂甙浆在高压情况下进行酸水解，高压酸水解压力为0.3-0.9MPa，水解40-120分钟后过滤，得含皂素的水解物，用清水洗涤至中性，然后在105℃烘干，当不分离木质素时，其皂素含量为40-50％；或者，当分离木质素时，其皂素含量为60-90％。

所述的黄姜皂甙浆原料来自于与本发明同一天申请专利，发明名称为用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺，即黄姜经清洗、粉碎，用添加催化剂的有机溶剂提取皂甙，然后过滤得提取液，再经浓缩后得黄姜皂甙浆，固含量为10-20％。该皂甙浆经过或不经过分离木质素，其固含量均为10-20％。

所述的无机酸为HCl或H₂SO₄，优选H₂SO₄，且酸水解[H⁺]＝0.4-1.0M。

所述的高压酸水解的压力为0.6MPa。

本发明工艺与现有技术相比，具有如下优点：现有黄姜皂甙浆的水解工艺，都是采用传统黄姜的水解条件，其水解压力仅为0.2MPa，需要[H⁺]＝1.2-1.3M。而采用该发明技术，由于高压(0.3-0.9MPa)条件，提高了水解效率，黄姜皂甙浆的水解[H⁺]可以降低到0.4-1.0MPa，这样就减少了酸用量和缩短了水解时间，酸用量最大可节约67％，并减少了废酸液排放，具有很好的经济和环境效益。

具体实施方式

下面列举2个实施例，对本发明加以进一步说明，但本发明并不限于这些实施例。

实施例1

准确称量200g皂甙浆(来自于与本发明同一天申请专利，发明名称为用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺，下面实施例相同)，其固含量为10％，然后置于带有搅拌桨的高压釜中，加入浓硫酸(98％)2.7ml(即水解体系[H⁺]＝0.5M)，然后设定水解压力为0.6MPa，搅拌(150转/分)情况下水解50分钟。然后过滤并用清水洗涤含皂素的水解物至中性，水解物于105℃烘干后称重为6.3g，其中皂素含量为42.5％。