[发明专利]一种三羟甲基氨基甲烷配基琼脂糖亲水色谱介质合成方法无效
申请号: | 200910084883.8 | 申请日: | 2009-05-26 |
公开(公告)号: | CN101559356A | 公开(公告)日: | 2009-10-21 |
发明(设计)人: | 孟桂凤;邢思亮 | 申请(专利权)人: | 北京康铭优盛生化技术有限公司 |
主分类号: | B01J20/30 | 分类号: | B01J20/30;B01J20/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100098北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 氨基 甲烷 琼脂 水色 介质 合成 方法 | ||
1、一种以三羟甲基氨基甲烷为配基、以高浓度、高交联度琼脂糖凝胶为基质的亲水吸附色谱介质的合成方法。
2、如权利要求1所述的以三羟甲基氨基甲烷为配基、以高浓度、高交联度琼脂糖凝胶为基质的亲水吸附色谱介质的合成方法,包括如下的步骤:
1)12%浓度、30μm平均粒径琼脂糖凝胶微球100ml,在砂芯漏斗上用水洗后替换成丙酮,转入反应瓶或反应器,加100ml丙酮;
2)加入10-30g缩水甘油醚,搅拌60-120min;
3)加入3ml的20%氢氧化钠,搅拌8-12h;
4)加丙酮搅拌1-2h;
5)用5倍体积的丙酮洗10-20min,用5倍体积的水洗10-20min;
6)加200ml水,加入5-15g硫酸钠,搅拌2-3h;
7)加入3ml的20%氢氧化钠,搅拌1-2h;
8)加入10-30ml表氯醇,35-60℃搅拌3-5h;
9)用5倍体积的水洗;
10)加入200ml水,加5-15g硫酸钠,搅拌2-3h;
11)加入3ml的20%氢氧化钠,搅拌1-2h;
12)加入30-60ml的1,4-二丁基缩水甘油醚,35-60℃搅拌10-15h;
13)用10倍体积的水洗;
14)加入3ml的20%氢氧化钠,搅拌1-2h;
15)加入10-20ml烯丙基溴或环氧氯丙烷或1,4-双-丁烷二缩水甘油醚或季戊四醇三缩水甘油醚或季戊四醇缩水甘油醚或溴代醇,搅拌6-8h;
16)用盐酸调pH 4-6;
17)加入3-10g三羟甲基氨基甲烷,10-20ml的20氢氧化钠,搅拌12-20h;
18)用盐酸调pH 4-6;
19)用10倍体积水洗。
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