[发明专利]一种稀土离子掺杂CePO4微球的制备方法

权利要求书

1.一种形貌均一，具有六方晶型结构的微米CePO₄球形颗粒或激活剂稀土掺杂的六方晶型的微米CePO₄球形颗粒，其微球粒径1-10μm。

2.一种专利要求1的晶体的制备方法，包括共沉淀、晶化和洗涤干燥过程，其特征在于：首先将四价无机铈盐和激活剂稀土无机盐溶于水配成溶液，稀土离子浓度为1×10^-3-1.0mol/L，在该溶液中加入水溶性有机醇和水溶性聚合物，水溶性有机醇的添加量为20-600g/L(按反应溶液总体积数计)、水溶性聚合物的添加量为10-100g/L(按反应溶液总体积数计)。其次将磷酸或磷酸盐沉淀剂溶于水配成溶液，磷酸根离子为1×10^-3-1.0mol/L。室温高速搅拌条件下，将磷酸或磷酸盐沉淀剂溶液以0.1-10mL/min的滴加速度滴加入上述铈盐和激活剂稀土无机盐的混合溶液中，生成磷酸铈和激活剂稀土沉淀中间相前驱体，滴加完毕，继续搅拌0.5-10h，然后陈化1h-24h，随后将中间相前驱体悬浊液移入高压反应釜内密封，加热升温至100-200℃，晶化1-150h，沉淀产物经去离子水洗涤至中性(pH＝7.0)，经检测无Cl^-1、SO₄^-2和NO₃^-1离子，过滤、干燥即可得到六方晶型结构的微米CePO₄球形颗粒或激活剂稀土掺杂的六方晶型的微米CePO₄球形颗粒。

3.根据权利要求2的制备方法，其特征在于：所述的四价无机铈盐系指水溶性四价铈的无机盐，包括硫酸铈Ce(SO₄)₂、硫酸铈铵(NH₄)₄Ce(SO₄)₄、硝酸铈铵(NH₄)₂Ce(NO₃)₆、四氯化铈CeCl₄、硝酸高铈Ce(NO₃)₄、醋酸铈Ce(OOCCH₃)₄及上述铈盐的水合物。

4.根据权利要求2的制备方法，其特征在于：所述的磷酸或磷酸盐沉淀剂系指可溶性的磷酸、磷酸钠、磷酸钾及上述磷酸盐的混合物；所述的六方晶型的微米CePO₄球形颗粒制备过程中磷酸或磷酸盐沉淀剂和铈的配比：磷酸根离子/Ce⁴⁺离子摩尔比1∶1-1∶1.5；所述的激活剂稀土掺杂的六方晶型的微米CePO₄球形颗粒制备过程中磷酸或磷酸盐沉淀剂和溶液中总稀土离子的配比：磷酸根离子/总稀土离子摩尔比1∶1-1∶1.5。

5.根据权利要求2的制备方法，其特征在于：所述的激活剂稀土无机盐系指镧系及同属IIIB族的钪Sc和钇Y中的一种或多种形成的无机酸盐，镧系稀土金属元素除本发明的掺杂基体元素铈Ce外还包括：镧La、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb和镥Lu元素；掺杂的稀土离子/Ce⁴⁺(摩尔比)为1∶5-1∶100。

6.根据权利要求2的制备方法，其特征在于：所述的激活剂稀土无机盐配制的水溶液是将水溶性的稀土氯化物、稀土硫酸盐、稀土硝酸盐、稀土硫酸铵盐、稀土硝酸铵盐及稀土醋酸盐中的一种或多种稀土无机盐溶解于去离子水中，以获得激活剂稀土掺杂的六方晶型的微米CePO₄球形颗粒。

7.根据权利要求2要求的方法，其特征在于：所述的水溶性有机醇是选自C₁-C₈脂肪族一元醇、C₁-C₈脂肪族二元醇、C₁-C₈脂肪族三元醇、C₂-C₈脂肪族四元醇、C₃-C₈脂肪族五元醇中的脂肪族醇或它们的混合物。