[发明专利]一种绿光发射的二氧化硅纳米粒子的制备方法无效
申请号: | 200910084910.1 | 申请日: | 2009-05-27 |
公开(公告)号: | CN101550336A | 公开(公告)日: | 2009-10-07 |
发明(设计)人: | 姚建年;李潇;詹传郎 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 | 代理人: | 沈 波 |
地址: | 100190北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 发射 二氧化硅 纳米 粒子 制备 方法 | ||
1.一种绿光发射的二氧化硅纳米粒子的制备方法,其特征在于,包括以下 步骤:
1)制备染料水溶液:将染料苝四酸二酐加入到氢氧化钠水溶液中,染 料与氢氧化钠的摩尔比1∶4,搅拌20min-2h后,去除固体,得到染料水溶 液;
2)制备微乳液前体液:将环己烷、正己烷和表面活性剂曲拉通100混 合均匀,其中,环己烷与正己烷的体积比为3.6~5.3∶1,环己烷与曲拉通 100的体积比为3.2~5.2∶1,得到微乳液前体液;
3)制备纳米粒子微乳液:将步骤1)中得到的染料水溶液滴加到步骤 2)中制备的微乳液前体液中混合均匀后,加入原硅酸四乙酯混合均匀,而 后加入氨水,搅拌反应8~24小时,得到纳米粒子微乳液;其中,各物质 的用量关系为:染料水溶液的用量为微乳液前体液体积的3.5~6.0%,原硅 酸四乙酯的用量为微乳液前体液体积的0.5~1.67%,原硅酸四乙酯与氨水 的体积比为1.0~2.0∶1;
4)表面修饰:向步骤3)中得到的纳米粒子微乳液中加入原硅酸四乙 酯和取代硅烷,原硅酸四乙酯和取代硅烷的用量之和为微乳液前体液体积 的0.5~1.67%,搅拌反应8~24小时,得到表面修饰的纳米粒子微乳液;
5)纯化分离:向步骤4)中制备的表面修饰的纳米粒子微乳液中加入 丙酮破乳后,固液分离,洗涤所得沉淀,得到绿光发射的二氧化硅纳米粒 子;
步骤4)中所述的取代硅烷选自氨丙基三甲氧基硅烷或羧乙基硅三醇三钠盐 中的一种。
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