[发明专利]一种强化电解制取铜粉的方法及其装置

说明书

技术领域

本发明属于特殊条件下的金属电解反应技术领域，特别是涉及一种强化电解制取铜粉的方法及其装置。

背景技术

铜粉在粉末冶金、导电添加剂和金刚石工具等领域具有广泛的应用。铜粉的制备方法主要有化学还原法、雾化法和电解法等，其中电解法生产的铜粉具有纯度高、比表面积大、压缩性和成型性好等优点，是目前铜粉生产的主要方法。专利CN1686645A公开了一种利用脉冲法电解铜粉的方法，可获得粒径细小的铜粉。专利CN101007354A使用超声膜电解装置直接用铜精矿电解制备出超细铜粉，可缩短冶金和材料加工流程。

然而电解法制铜粉需要在低铜离子浓度、高酸含量的电解液和高阴极电流密度的条件下进行，以造成电极表面铜离子的浓差极化，从而导致铜粉的生成。铜离子的浓差极化必然造成电极表面发生剧烈的析氢副反应，这样在进行电解铜粉时，大量的电能将被析氢副反应消耗，使得阴极电流效率较低。低的电流效率不仅大大降低了单位时间铜粉的产量，同时也极大地增加了铜粉的制备成本。另一方面，由于较细的铜粉具有更高的经济价值，为了获得超细铜粉，最有效的方法就是增大电解铜粉的电流密度，然而电流密度的增大将极大地降低电流效率，并使电解槽电压急剧增加，从而进一步提高了电解铜粉的单位能耗。电解法制铜粉最重要的两个指标是铜粉粒径和电流效率，而这两个指标在电解铜粉过程中却是相互制约的。基于此，如果能采取措施在不增加甚至降低铜粉粒径的前提下，提高电解铜粉的电流效率，从而降低铜粉的单位能耗，将具有重要的现实意义。

超重力技术是一种强化传质和促进微观混合的技术，超重力可强化电极/溶液界面的微观扰动，使对流扩散得到加强。我们曾在超重力条件下进行电解法制备金属箔(SciChina Ser E-Tech Sci，(E)，2007，50(1)：39-50)的研究，发现超重力可改变金属箔的组织结构，细化产物晶粒。在超重力场中进行电解铜粉时，超重力将促进Cu²⁺向电极表面的扩散速率，减小电极表面Cu²⁺的浓差极化，从而提高电解铜粉的电流效率。同时，电极表面生成的细小铜粉在超重力的作用下更容易从电极表面脱离，这样就避免了铜粉的长大，甚至从一定程度上还可降低铜粉粒度。

发明内容

本发明的目的是提供一种强化电解制取铜粉的方法及其装置，本发明的方法在不增加甚至降低铜粉粒径的前提下，可极大提高电解铜粉的电流效率；本发明提供的装置为超重力装置，可以强化电解铜粉。

本发明所提供的方法如下：利用超重力场强化电解铜粉过程，电解液组成为1～15g/l硫酸铜、9.8～98g/l硫酸和1.5g/l十二烷基苯磺酸钠，在阴、阳极间通以直流电，则电解液中的铜离子在阴极表面以粉末状析出。

利用离心机转子的旋转在试杯中营造超重力场。

阴极可为镍片，或铜片；阳极可为可溶性铜阳极，或不溶性钛阳极。

电解铜粉所控制的电流密度范围为500～10000A/m²。

对制取的铜粉进行抗氧化处理，抗氧化剂为0.1g/l苯并三氮唑和10g/l氢氧化钠，抗氧化处理温度为50～70℃，时间为5分钟。

本发明提供的强化电解铜粉的超重力装置，包括：离心机，电信号传输系统，电解槽体系和电解铜粉反应控制系统；电信号传输系统固定在离心机主轴上；电解铜粉反应控制系统经电信号传输系统与电解槽体系连接。

所述的离心机采用水平转子，或使用角转子或垂直转子，产生的超重力场的重力系数在1～10000内调控。

所述的弱电传输系统是由导线和低电阻金滑动导电环，或低电阻汞-银滑动导电环组成。

所述的电解槽由有机玻璃或玻璃钢制成，容积在10～1000ml内选择，并置于离心机试杯中；阴、阳极固定在电解槽的盖子上。

本发明的优点在于超重力可促进铜粉从电极表面迅速脱离，防止铜粉的长大；可大幅提高电解铜粉的电流效率，并降低铜粉粒径，从而降低铜粉生产成本；可在高的电流密度下进行电解而不引起槽电压的急剧增加，获得粒径较小的铜粉，提高铜粉的经济价值。

附图说明

图1为本发明用于强化电解铜粉的超重力装置构造图。其中，离心机1、试杯2、阳极3、阴极4、离心机转子5、主轴6、转速表7、离心机底座8、调速旋钮9、动平衡部件10、离心机盖子11、电信号滑动导电环12、导线13、直流稳压电源14。

图2为电信号导电环安装图的仰视图。其中，接线端子15、固定螺丝16、电信号导电环底盘17。

图3为电信号传输系统安装图。

具体实施方式