[发明专利]头孢硫脒的制备方法无效
申请号: | 200910085986.6 | 申请日: | 2009-06-10 |
公开(公告)号: | CN101921284A | 公开(公告)日: | 2010-12-22 |
发明(设计)人: | 冯文化;李强;邓愉凤 | 申请(专利权)人: | 中国医学科学院药物研究所 |
主分类号: | C07D501/28 | 分类号: | C07D501/28;C07D501/04;C07D501/12 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 | 代理人: | 何文彬 |
地址: | 100050*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 头孢 制备 方法 | ||
1.头孢硫脒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(a)将7-氨基头孢烷酸用N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺进行硅烷化,再与溴乙酰溴反应;
(b)再在碱性试剂中与N,N’-二异丙基硫脲反应制备头孢硫脒。
2.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤(a)7-氨基头孢烷酸和N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺的硅烷化反应是在室温下进行。
3.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤(b)7-氨基头孢烷酸硅烷化后再与溴乙酰溴在0℃反应。
4.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述的碱性试剂为三乙胺。
5.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤(b)反应结束后加入微溶溶剂,使头孢硫脒粗品析出。
6.根据权利要求5的制备方法,其特征在于,所述微溶溶剂为丙酮。
7.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,还包括头孢硫脒粗品的精制步骤。
8.根据权利要求7的制备方法,其特征在于,所述的头孢硫脒粗品的精制步骤为:将头孢硫脒粗品溶于适当溶剂,调节溶液PH为4-5.5,加入微溶溶剂至溶液出现浑浊,控制搅拌速度,继续缓慢滴加微溶溶剂,析出产品,分离,干燥,得到头孢硫脒。
9.根据权利要求8的制备方法,其特征在于,所述溶解头孢硫脒粗品的适当溶剂为水。
10.根据权利要求8的制备方法,其特征在于,所述微溶溶剂为丙酮。
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