[发明专利]头孢硫脒的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910085986.6 申请日: 2009-06-10
公开(公告)号: CN101921284A 公开(公告)日: 2010-12-22
发明(设计)人: 冯文化;李强;邓愉凤 申请(专利权)人: 中国医学科学院药物研究所
主分类号: C07D501/28 分类号: C07D501/28;C07D501/04;C07D501/12
代理公司: 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 代理人: 何文彬
地址: 100050*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 头孢 制备 方法
【权利要求书】:

1.头孢硫脒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(a)将7-氨基头孢烷酸用N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺进行硅烷化,再与溴乙酰溴反应;

(b)再在碱性试剂中与N,N’-二异丙基硫脲反应制备头孢硫脒。

2.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤(a)7-氨基头孢烷酸和N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺的硅烷化反应是在室温下进行。

3.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤(b)7-氨基头孢烷酸硅烷化后再与溴乙酰溴在0℃反应。

4.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述的碱性试剂为三乙胺。

5.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤(b)反应结束后加入微溶溶剂,使头孢硫脒粗品析出。

6.根据权利要求5的制备方法,其特征在于,所述微溶溶剂为丙酮。

7.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,还包括头孢硫脒粗品的精制步骤。

8.根据权利要求7的制备方法,其特征在于,所述的头孢硫脒粗品的精制步骤为:将头孢硫脒粗品溶于适当溶剂,调节溶液PH为4-5.5,加入微溶溶剂至溶液出现浑浊,控制搅拌速度,继续缓慢滴加微溶溶剂,析出产品,分离,干燥,得到头孢硫脒。

9.根据权利要求8的制备方法,其特征在于,所述溶解头孢硫脒粗品的适当溶剂为水。

10.根据权利要求8的制备方法,其特征在于,所述微溶溶剂为丙酮。

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