[发明专利]一种高碱值磺酸钙的制备方法有效
申请号: | 200910087467.3 | 申请日: | 2009-06-25 |
公开(公告)号: | CN101928239A | 公开(公告)日: | 2010-12-29 |
发明(设计)人: | 刘依农;段庆华 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C07C309/30 | 分类号: | C07C309/30;C07C309/62;C07C303/32;C10M135/10;C10N30/08 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 王景朝;庞立志 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高碱值磺酸钙 制备 方法 | ||
1.一种高碱值磺酸钙的制备方法,包括:
(1)将烃类溶剂、中性油、C1~C4醇、氧化钙和/或氢氧化钙、水与磺酸混合,进行中和反应;
(2)通入二氧化碳,进行第一次碳酸化反应;
(3)加入氧化钙和/或氢氧化钙,通入二氧化碳,进行第二次碳酸化反应;
(4)加入浓度为10~60wt%的无机盐溶液,以磺酸重量为100份计,用量为5~100份,在40~60℃之间反应30~120min,其中无机盐选自碱金属氯化物、碱金属碳酸盐、碱金属硫酸盐、碱土金属氯化物、碱土金属硫酸盐、氯化铵、碳酸铵、硫酸铵中的一种或多种;
(5)脱除醇、水、溶剂和固体残渣后,得到产品。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,烃类溶剂为馏程在60~180℃的直馏汽油、正辛烷、苯、甲苯和二甲苯中的一种或几种。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,中性油为100SN、150SN、润滑油老三套工艺处理的油和加氢精制油中的一种或多种。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述C1~C4醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇和乙二醇中的一种或几种。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磺酸为烷基苯磺酸和/或石油磺酸,烷基苯磺酸中的烷基碳数为8~30。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,C1~C4醇的用量为20~200份;烃类溶剂的用量为200~800份;中性油的用量为50~300份;氧化钙和/或氢氧化钙的用量为15~150份;水的用量为10~50份。
7.按照权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,C1~C4醇的用量为50~150份;烃类溶剂的用量为300~600份;中性油的用量为120~250份;氧化钙和/或氢氧化钙的用量为50~100份;水的用量为20~40份。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,反应温度为40~60℃,反应时间为20~60min。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)和(3)中,二氧化碳的通入量为理论值的60~140%。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)和(3)中,碳酸化反应的温度是40~60℃。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,氧化钙和/或氢氧化钙的用量为50~300份。
12.按照权利要求11所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,氧化钙和/或氢氧化钙的用量为100~150份。
13.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,无机盐为氯化钙、氯化钠、碳酸钠、碳酸钾、硫酸钠和硫酸铵中的一种或几种。
14.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,无机盐溶液的用量为10~50份。
15.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中还加入2~50份的助促进剂,助促进剂为醇、酚、羧酸、羧酸酯、羧酸酐、酰胺中的一种或几种,其碳数为9~200。
16.按照权利要求15所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,助促进剂的加入量为10~30份。
17.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,用碱性水溶液代替水,碱性水溶液选自氨水溶液、碱金属氢氧化物水溶液和碱土金属氢氧化物水溶液中的一种或几种。
18.按照权利要求17所述的方法,其特征在于,碱性水溶液的浓度为5wt%~35wt%。
19.按照权利要求1~18中任一方法所得到的产品,其特征在于,该产品在制备润滑脂时,80℃时无定形碳酸钙转化为方解石型碳酸钙的时间为20~100min。
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