[发明专利]一种磷酸铁锂/碳复合正极材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 200910087511.0 申请日: 2009-06-23
公开(公告)号: CN101931073A 公开(公告)日: 2010-12-29
发明(设计)人: 郭玉国;陈丽丽;吴兴隆;万立骏 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所
主分类号: H01M4/04 分类号: H01M4/04;H01M4/58;H01M4/62
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人: 关畅;任凤华
地址: 100080 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 磷酸 复合 正极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种复合正极材料的制备方法,包括下述步骤:

1)将物料混合后进行球磨处理;所述物料包括锂源、铁源、磷源和碳源,其中,所述铁源为三氧化二铁和/或四氧化三铁;

2)将步骤1)球磨后的物料烘干,压片,于非氧化性气氛下在管式炉中对片子进行预烧结;

3)将步骤2)得到的片子粉碎后进行再次研磨,压片,于非氧化性气氛下在管式炉中对片子进行二次烧结,得到所述复合正极材料。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中所述球磨处理的时间为1-30h,所述球磨处理中球磨机的转速为200-2000转/分钟。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中进行预烧结的过程如下:将管式炉的温度由室温升至预烧结温度250-450℃,保持所述预烧结温度,烧结1-30h,然后将温度降至室温;所述预烧结过程中,升温速率和降温速率均为1-50℃/min。

4.根据权利要求1-3中任一所述的方法,其特征在于:步骤3)中进行二次烧结的过程如下:将管式炉的温度由室温升至烧结温度500-800℃,保持所述烧结温度,烧结1-30h,然后将温度降至室温;所述二次烧结过程中,升温速率和降温速率均为1-50℃/min。

5.根据权利要求1-4中任一所述的方法,其特征在于:形成步骤2)和步骤3)中所述非氧化性气氛的气体为下述气体中的至少一种:氮气、氩气、氢气、氦气和二氧化碳。

6.根据权利要求1-5中任一所述的方法,其特征在于:步骤2)和步骤3)中所述压片过程中压片的压强为1-30Mpa。

7.根据权利要求1-6中任一所述的方法,其特征在于:步骤1)中所述锂源为下述至少一种:碳酸锂、氯化锂、硝酸锂、氟化锂、硫酸锂和氢氧化锂;所述磷源为下述至少一种:磷酸二氢铵、磷酸氢铵和磷酸铵;所述碳源为下述至少一种:蔗糖、葡萄糖、海藻酸和淀粉。

8.根据权利要求1-7中任一所述的方法,其特征在于:所述物料为锂源、铁源、磷源和碳源,所述物料中锂源、铁源和磷源按化学计量比Li∶Fe∶P=1∶1∶1混合,所述物料中碳源的质量为所述物料总质量的5%-35%。

9.根据权利要求1-7中任一所述的方法,其特征在于:所述物料还包括铜盐或镁盐;

当所述物料由锂源、铁源、磷源、铜盐和碳源组成,所述物料中锂源、铁源、磷源和铜盐按化学计量比Li∶Fe∶P∶Cu=1∶(1-x)∶1∶x混合,其中,0.01≤x≤0.1,所述物料中碳源的质量为所述物料总质量的5%-35%;

当所述物料由锂源、铁源、磷源、镁盐和碳源组成,所述物料中锂源、铁源、磷源和镁盐按化学计量比Li∶Fe∶P∶Mg=1∶(1-x)∶1∶x混合,其中,0.01≤x≤0.1,所述物料中碳源的质量为所述物料总质量的5%-35%。

10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述铜盐为下述至少一种:氧化铜、氯化铜、硝酸铜、硫酸铜和海藻酸铜;所述镁盐为下述至少一种:氧化镁、氯化镁、硝酸镁、硫酸镁和海藻酸镁。

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