[发明专利]一种制备十二钼酸铵的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备十二钼酸铵的方法。

技术背景

十二钼酸铵是一种新型钼酸盐，具有Keggin型结构，与二钼酸铵、四钼酸铵、七钼酸铵相比具有晶体纯度高，杂质含量低，晶体呈规则的六棱柱状，适于制备高纯钼粉和碳化钼、氮化钼催化剂。

现有制备十二钼酸铵工艺采用二钼酸铵和七钼酸铵、或二钼酸铵和钼酸钠作原料，王水完全溶解钼酸盐制备成前驱体，而后加入硝酸析出十二钼酸铵。王水制备十二钼酸铵工艺存在设备材质要求苛刻，参数难控制，废液中钼残留高，产率低，废液中阴离子处理困难等问题。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种对设备低、参数易控，废液中钼残留低，产率高，废液中阴离子易处理的制备十二钼酸铵的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种制备十二钼酸铵的方法，其特征在于其生产过程采用单一无机酸溶液将钼酸铵进行溶解，然后降温析晶出十二钼酸铵，分离得到十二钼酸铵产品，分离母液循环使用。

本发明的一种制备十二钼酸铵的方法，其特征在于所述的单一无机酸为硝酸、硫酸或盐酸中的一种。

本发明的一种制备十二钼酸铵的方法，其特征在于所述的单一无机酸溶液的氢离子摩尔浓度为3.5-8.5mol/L。

本发明的一种制备十二钼酸铵的方法，其特征在于所述的采用单一无机酸溶液将钼酸铵进行溶解过程的钼酸铵原料和无机酸溶液质量比为：1∶4-1∶2。

本发明的一种制备十二钼酸铵的方法，其特征在于所述的采用单一无机酸溶液将钼酸铵进行溶解的反应温度为75-90℃，反应时间为：45-90min。

本发明的方法，使用单一无机酸，以酸洗、溶解钼酸盐的方式达到控制钼酸盐溶解和结晶过程，实现制备十二钼酸铵目的，降低了工艺设备要求，优化了过程操作，提高了产率，废液实现了循环使用以及降低了产品加工成本。本发明的方法简单，易于工业化生产，降低了设备材质要求，提高了十二钼酸铵产率，实现了废液循环利用，降低了产品生产成本。本发明制备的十二钼酸铵具有结晶度高，晶体形貌好。

附图说明

图1是本发方法的工艺流程简图；

图2是制备十二钼酸铵的扫描电镜图，由图知其晶体形貌呈六棱柱状；

图3是制备十二钼酸铵的XRD衍射谱图，其谱图衍射峰位置与文献^[1]上十二钼酸铵衍射峰位置相吻合，由此可知合成的样品为十二钼酸铵。

具体实施方式

一种制备十二钼酸铵的方法，其生产过程的步骤包括：

(1)首先配制氢离子摩尔浓度为3.5-8.5mol/L的无机酸溶液，在搅拌条件下进行加热；

(2)在75-90℃温度下加入钼酸铵，并且在此温度下保温45-90分钟；

(3)停止搅拌，待反应液冷却后，过滤，洗涤，干燥即得产品。

(4)反应液冷却，晶体析出，过滤，洗涤，100℃左右环境内干燥，即得十二钼酸铵产品。

操作时，反应物用量：

无机酸(硝酸、硫酸、盐酸)产生的氢离子浓度为：3.5摩尔～8.5摩尔

钼酸铵与酸性溶液质量比为：1∶4～1∶2。

反应条件：保温时间：45～90分钟。

温度：75～90℃。

冷却、洗涤、干燥条件：

冷却温度：20～25℃。

冷却时间：6～12h。

洗涤用剂：工业纯水。

工业纯水用量：反应液体积的一半左右。

洗涤次数：2～3。

干燥温度：100℃。

干燥时间：6～8h。

实施例1

分别取240ml工业纯水和160ml试剂硝酸注入三口烧瓶内，开启搅拌装置进行搅拌，开启加热装置加热硝酸溶液至75℃时，向溶液中加入四钼酸铵115g，保温1小时，自然冷却至室温(20℃)后进行真空抽滤，取150ml工业纯水分三次洗涤滤饼，滤饼放在100℃烘箱内进行脱水，烘干样品即为十二钼酸铵，其晶体形貌和XRD衍射图见附图分别见附图2、3。

实施例2

分别取174ml工业纯水和226ml试剂盐酸注入三口烧瓶内，开启搅拌装置进行搅拌，开启加热装置加热盐酸溶液至75℃时，向溶液中加入四钼酸铵115g，保温1小时，自然冷却至室温(20℃)后进行真空抽滤，取150ml工业纯水分三次洗涤滤饼，滤饼放在100℃烘箱内进行脱水，烘干样品即为十二钼酸铵。

实施例3