[发明专利]一种X-射线衍射仪测定超细粉末的制样方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种X-射线衍射仪测定超细粉末的制样方法。

背景技术

X-射线衍射仪在定性、定量分析样品的物相组成、测定超细粉体的晶粒尺寸方面应用非常广泛，其测试样品的制备效果是影响分析结果的一个非常重要的因素。对分析样品的要求是：粒度分布均匀，且粒度细小，样品有一定的密实性，表面平整，表面与样品盒在同一平面上。能查阅到相关专利CN2762101以及目前X-射线衍射粉末样品的制样方法，主要有3种：

1、专利CN2762101所用的正压法，即在样品盒中放入测试样品，从正面压制样品，使样品表面与样品盒在同一平面上。此方法容易产生择优取向，且很难保证样品表面与样品盒在同一平面上。测试样品产生择优取向后，将严重影响分析结果的准确度。

2、侧装法，即从样品盒的侧面装测试样品。此方法制得的样品密实性差，重现性差。

3、背装法，即把测试面放在细砂纸上，从背面装测试样品。此方法在制备非超细测试样品时，制得的样品有一定的密实性，表面平整，表面与样品盒在同一平面上。但它的缺点是在制备超细粉末样品时，样品很容易粘在砂纸上，导致制得的样品表面不平整，严重影响测试结果。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效克服样品表面不平整、样品择优取向严重、重复性差问题的X-射线衍射仪测定超细粉末的制样方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现的。

一种X-射线衍射仪测定超细粉末的制样方法，其特征在于其制品过程的步骤依次包括：

(1)首先在玛瑙研钵中把团聚的超细粉末研开；

(2)取一平板玻璃水平放置，将一载玻片放置在平板玻璃上；

(3)将样品盒拿掉后盒盖，倒扣放到载玻片上；

(4)将研开后的超细粉末充填到样品盒中，充填的超细粉末的充满压实后，料面与样品盒帮高度平齐；

(5)然后盖上样品盒后盒盖，将充填了超细粉末的样品盒和载玻片扣紧一同翻转过来，拿掉载波片，将与载玻片接触超细粉沫面作为X-衍射的测试面，制得测试样。

采用本发明的方法制得的超细粉末X-衍射测试样品表面平整，无明显择优取向，重现性好。完全可以满足在X-衍射定性、定量分析样品的物相组成、测定超细粉体的晶粒尺寸方面的需要，方法简单，成本低廉，操作方便。

具体实施方式

一种X-射线衍射仪测定超细粉末的制样方法，首先在玛瑙研钵中把团聚的超细粉末研开，把一块厚平板玻璃放在工作台上，把一载玻片放在平板玻璃上，载玻片最好有部分伸到平板玻璃外，这样做的目的是为了在制好样品后，方便把制好的测试样品翻转过来。把去掉样品盒的后盖的样品盒放到载玻片上，然后把研开后的超细粉末测试样品放到样品盒中，盒中的超细粉末高出样品盒高度表面一些，用另一载玻片把样品压实，压的时候力量不要太大，以避免样品产生择优取向。压后样品的面应与样品盒的表面平。然后用样品盒的后盖盖上测试样品，最后把盖好后盖的样品盒翻转过来，与载玻片触的一面即为X-衍射的测试面。

本发明的方法制得的超细粉末X-衍射样品表面平整，无明显择优取向，重现性好。完全可以满足在X-衍射定性、定量分析样品的物相组成、测定超细粉体的晶粒尺寸方面的需要。