[发明专利]一种利用煤直接液化残渣制备的沥青基碳纤维及其制备方法有效
申请号: | 200910087907.5 | 申请日: | 2009-06-25 |
公开(公告)号: | CN101591819A | 公开(公告)日: | 2009-12-02 |
发明(设计)人: | 朱伟平;岳国 | 申请(专利权)人: | 神华集团有限责任公司;中国神华煤制油化工有限公司 |
主分类号: | D01F9/15 | 分类号: | D01F9/15 |
代理公司: | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 | 代理人: | 王昭林;刘东方 |
地址: | 100011北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 直接 液化 残渣 制备 沥青 碳纤维 及其 方法 | ||
1.一种以煤炭直接液化残渣为原料制备沥青基碳纤维的方法,其特征在于,所述方法包括:
1)将煤直接液化残渣研磨成粒径0.01-0.3微米的粉末,并与四氢喹啉充分混合,得到混合溶液;将混合溶液装入高压釜中,利用氮气置换釜内空气后加温150-400℃、加压2-50MPa,同时通入氢气进行加氢,经减压蒸馏除去原残渣中所含的大部分硫、氧、氮;采用减压过滤,除掉四氢喹啉不溶物,得沥青原料;
2)将沥青原料在300-400℃下进行熔融纺丝,得原丝;
3)将原丝进行预氧化处理,得预氧丝;
4)将预氧丝进行碳化处理,得到碳丝;
5)将碳丝进行表面处理,即得沥青基碳纤维。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中的煤直接液化残渣的粉末与四氢喹啉的质量比为1∶5-1∶1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中的沥青原料的黏度为2-18Pa·S。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中的预氧化处理包括:在氧化炉内控制温度200-300℃,其中炉内温度分为三段,第一段温度200-230℃、第二段温度230-280℃、第三段温度280-300℃,反应时间1-3小时;然后通入空气。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤4)中的碳化处理包括:将预氧丝分别在温度600-800℃、时间20-40分钟和800-1200℃、时间20-40分钟条件下进行低温和高温碳化。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤4)中的碳化处理还包括:碳化处理过程中采用氮气保护。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤5)中的表面处理包括刻蚀、上胶、烘干。
8.一种根据权利要求1-7任一所述方法制得的沥青基碳纤维,其特征在于,所述沥青基纤维的单丝直径为10-30μm,抗张强度为900-1800MPa,弹性模量为50-150GPa。
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