[发明专利]一种药物组合物制剂的含量测定方法和鉴别方法

说明书

发明领域

本发明涉及一种药物组合物制剂的检测方法，特别涉及一种药物组合物制剂的含量测定方法和/或鉴别方法。

背景技术

冠状动脉粥样硬化性心脏病(冠心病)一直是危害人类健康甚至生命的严重疾病，冠心病的发生，致使相当数量的患者不同程度的丧失劳动能力，既给患者造成生活上的困难，肉体上的痛苦，又给国家、社会带来一系列问题和严重损失。祖国医学认为，冠心病的发生虽为标实，实为本虚，制法上活血祛瘀可治其标，但更应益气固本以补其虚，本发明即是根据这一理论而创立的具有固正扶本，益气活血，行脉止痛的有效中成药。它的研制成功克服了部分药品单纯活血化瘀而耗气上瘾的不良倾向，又避免了部分药品采用名贵紧缺动植物，价格昂贵，不宜推广的不足。

中药的处方成分比较多，是多成分得鉴别，前处理难度比较大，干扰多。本发明检测方法先进，消除了干扰，精密度及重现性好，能够全面的对该药品进行质量控制，保证产品质量的稳定性均一性。

发明内容

本发明的一个目的在于公开一种药物组合物的含量测定方法及其检测方法。

本发明目的是通过如下技术方案实现：

本发明药物组合物制剂的检测方法包括如下鉴别和含量测定中的一种或几种：

含量测定方法：

照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水＝25-40∶60-80为流动相；蒸发光散射检测器，理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于2000；取黄芪甲苷对照品，精密称定，加甲醇制成每体积份含0.0002-0.0003重量份的溶液，即得对照品溶液；取本发明药物组合物制剂日用制剂量的5/9-5/6，加甲醇40-60体积份，超声处理30-90分钟，滤过，药渣及滤器用甲醇洗涤，洗液并入滤液中，蒸干，残渣加水20-40体积份微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4-6次，每次用正丁醇5-40体积份，合并正丁醇提取液，用氨水洗涤2-4次，每次用氨水10-40体积份，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5体积份量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取0.005-0.015体积份、0.01-0.03体积份与供试品溶液0.01～0.02体积份，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算；本发明药物组合物制剂每日用制剂量中含黄芪以黄芪甲苷(C₄₁H₆₈O₁₄)计，不得少于360μg或不得少于540μg或不得少于600μg或不得少于900μg；

鉴别方法：

A.取本发明药物组合物制剂日用制剂量的7/18-7/12，加甲醇20-30体积份，加热回流40-80分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5-2体积份使溶解，作为供试品溶液；另取黄连对照药材0.04-0.06重量份，加甲醇20-30体积份，加热回流40-80分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5-2体积份使溶解，制成对照药材溶液；取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每体积份含0.0002-0.0008重量份的溶液，作为对照品溶液；照药典附录VI B的薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各0.001-0.003体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-氨水＝11-13∶5-7∶2-4∶2-4∶0.5-1.5为展开剂，置以氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；

B.取本发明药物组合物制剂日用制剂量5/6-5/9，加乙醇40-60体积份，加热回流40-80分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水8-12体积份和氨水3-5体积份，混匀，加乙醚提取2-4次，每次10-20体积份，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醇1-3体积份，溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每体积份含0.0005-0.0015重量份的溶液，作为对照品溶液；照药典附录VI B的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.005-0.015体积份，分别点于同一用0.5-2％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮＝8-10∶1-3为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中显色至斑点显色清晰，取出，挥尽板上吸附的碘后，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；