[发明专利]一种用冷喷涂制备羟基磷灰石涂层的方法

说明书

技术领域

本发明属于生物医用植入材料制备技术领域，具体涉及一种用冷喷涂制备 羟基磷灰石涂层的方法。

背景技术

以金属材料为基体的羟基磷灰石(HA)涂层已成为目前生物医用植入体应用 和研究的一个重点。利用等离子喷涂技术在金属表面制备出HA涂层，用该法 制备的人工骨、人工齿根等已在临床上成功应用。然而，传统等离子喷涂过程 中发生非晶化、再结晶和热分解等现象，涂层杂相含量高，结晶度较低，体内 溶解过快，导致涂层脱落。同时喷涂过程中还会引起涂层的残余应力，从而使 HA的力学性能和生物性能受到明显影响。

冷喷涂是一种完全不同于传统热喷涂的新技术。冷喷涂工艺的工作气体温 度不超过600℃，压力一般为1.0-3.5MP，速度在300m/s到1200m/s之间。粒子 发生纯塑性变形聚合形成涂层。在这样的工艺条件下，喷涂温度低，粒子无法 达到其熔点或相变温度点，粒子不会熔化，保持固体状态、不会发生化学反应 及相变、不易发生固体粒子长大及氧化现象，可以用于制备纯净喷涂材料的涂 层。因此，采用冷喷涂方法制备HA涂层，喷涂过程的低温条件能有有效避免 HA热分解生成不需要的物相，减少非晶化和失羟基。而且对材料组织结构影响 小，保留了原始喷涂HA粉末的结构。另外，冷喷涂对基体的热影响小，基本 不改变基体材料的组织结构，所以基体材料的选择范围广，在喷涂细小件时， 基体不发生变形。高速的喷涂过程使得涂层与基体具有较高的结合力。此外由 于材料在喷涂过程中不发生显著的物理化学变化，可收集并再利用粒子(粉末使 用回收率可达到100％)，节约了成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用冷喷涂制备羟基磷灰石涂层的方法，用以制 备具有较高生物稳定性和结晶度的羟基磷灰石涂层。

本发明提供的一种用冷喷涂制备羟基磷灰石涂层方法，包括以下步骤：

采用冷喷涂设备将烘干后的粒径为28-53μm的羟基磷灰石粉末喷涂到表面 经过喷砂处理生物医用植入金属材料基体之上，喷涂工艺参数为：枪摆速度 200-400mm/s，喷涂距离为10-20mm，工作气体为氮气，气体温度为500-600℃， 压力为2.5-3.0MPa。

本发明具有以下有益效果：

本发明所提供的方法涂层完全由结晶态HA组成，没有杂相，涂层与基体间 的结合强度高，生物稳定性好，可在模拟体液中长时间浸泡不脱落，可作为人 工种植体的涂层。并且喷涂用粉末回收率可达100％，有效节约了成本。该方法 以氮气作为工作气，喷涂小型和薄壁零件时能避免局部的过热和变形，粉末使 用回收率可达到100％，涂层保留了原始喷涂HA粉末的结构。

以下结合具体实施方式对本发明作进一步说明。

具体实施方式

下属实施例中所使用的羟基磷灰石粉末均为市售商品。羟基磷灰石粉末粒径 为28-53μm，喷涂前在烘干炉中120℃烘干3h。基体材料为经过喷砂处理的生 物医用钛合金。

实施例1：采用冷喷涂系统将烘干后的羟基磷灰石粉末喷涂到基体之上，喷 涂工艺参数为：工作气为氮气，预热至490℃，工作气体的入口温度为500℃， 压力为2.5MPa；送粉气为氮气，预热至50℃。枪摆速度200mm/s，步进2mm， 喷涂次数2次，喷涂距离为10mm。得到厚度为5μm的HA涂层。

实施例2：采用冷喷涂系统将烘干后的羟基磷灰石粉末喷涂到基体之上，喷 涂工艺参数为：工作气为氮气，预热至500℃，工作气体的入口温度为550℃， 压力为3MPa；送粉气为氮气，预热至50℃。枪摆速度180mm/s，步进2mm， 喷涂次数2次，喷涂距离为15mm。得到厚度为4μm的HA涂层。

实施例3：采用冷喷涂系统将烘干后的羟基磷灰石粉末喷涂到基体之上，喷 涂工艺参数为：工作气为氮气，预热至550℃，工作气体的入口温度为600℃， 压力为3MPa；送粉气为氮气，预热至50℃。枪摆速度250mm/s，步进2mm， 喷涂次数2次，喷涂距离为20mm。得到厚度为5μm的HA涂层。

对以上3个实施例获得的涂层进行的衍射分析可知，涂层物相为HA，不含 有通过等离子喷涂方法制备涂层常常出现的α-TCP，β-TCP，TTCP和CaO相。 将涂层分别浸泡在37℃模拟体液中和Sigma公司生产的Hanks Balanced Salt Solution(HBSS)平衡盐溶液(H8264)中3天，7天，14天和21天，涂层未剥落。 收集冷喷涂过程中未沉积到基体的粉末进行X射线衍射分析，结果表明，这部 分粉末与喷涂粉料的成分和物相组成完全相同，因此未沉积到涂层上的HA粉 末可以100％回收再利用，使得喷涂粉料回收率可以达到100％，有效节约了喷 涂粉料。