[发明专利]α-半水硫酸钙/β-磷酸三钙多孔颗粒型复合人工骨及其制备方法

权利要求书

1.一种α-半水硫酸钙/β-磷酸三钙多孔颗粒型复合人工骨的制备方法，其是在β-磷酸三 钙多孔颗粒表面和/或孔隙中直接利用水热合成工艺同步合成α-半水硫酸钙，最终制备 成α-半水硫酸钙/β-磷酸三钙多孔颗粒型复合人工骨，其具体步骤为：

(1)制备具有天然的骨孔隙结构的β-磷酸三钙颗粒；

(2)利用水热合成工艺在步骤(1)制备的β-磷酸三钙多孔颗粒表面同步合成α-半水硫 酸钙：使用CaSO₄·2H₂O配制浓度为10-30％的悬浮溶液，然后将步骤(1)制备的β-磷 酸三钙颗粒置于其中；将二者放置在温度110-140℃，压力0.12-0.3MPa条件下，反应 6-12h后，即在β-TCP的多孔颗粒表面结晶析出α-CSH。

2.根据权利要求1所述的α-半水硫酸钙/β-磷酸三钙多孔颗粒型复合人工骨的制备方法， 其特征在于：在步骤(2)反应结束后，将步骤(2)制备的固液混合物于90℃以上过滤， 并放入120℃的烘箱中烘干，即完成α-半水硫酸钙/β-磷酸三钙多孔颗粒型复合人工骨的 制备。

3.根据权利要求1所述的α-半水硫酸钙/β-磷酸三钙多孔颗粒型复合人工骨的制备方法， 其特征在于：在步骤(2)中，在浓度为10-30％的CaSO₄·2H₂O悬浮液中加入转晶剂， 所述转晶剂为硫酸铝与柠檬酸纳复合，占CaSO₄·2H₂O的0.5wt％；所述硫酸铝与柠檬酸 纳之比为50wt％～60wt％∶40wt％～50wt％。

4.根据权利要求1所述的一种α-半水硫酸钙/β-磷酸三钙多孔颗粒型复合人工骨的制备 方法，其特征在于，所述步骤(1)制备具有天然的骨孔隙结构的β-磷酸三钙颗粒的具 体方法为：采用异种或异体松质骨脱去有机成分后在高温煅烧炉中初步煅烧，升温速率 10℃/分，800℃煅烧3小时；将煅烧后骨块取出后浸泡于(NH₄)₂HPO₄溶液中24小时， 去除多余液体，取出材料再次50℃烘干4天；将烘干后的材料放于高温煅烧炉中煅烧， 升温速率5～10℃/分，1100℃煅烧1小时，缓慢冷却至室温后流水冲洗3小时，去离子 水漂洗2次，50℃烘干4天。

5.根据权利要求4所述的一种α-半水硫酸钙/β-磷酸三钙多孔颗粒型复合人工骨的制备 方法，其特征在于，所述(NH₄)₂HPO₄的浓度为0.6M～1.2M。

6.根据权利要求4所述的一种α-半水硫酸钙/β-磷酸三钙多孔颗粒型复合人工骨的制备 方法，其特征在于，异种或异体松质骨脱去有机成分的具体方法为：取健康牛股骨股骨 头和股骨远端松质骨，经流水冲洗、氢氧化钠、双氧水溶液浸泡去细胞、脱脂处理后用 蒸馏水漂洗干净，蒸馏水煮沸10小时，再次流水冲洗3小时，去离子水漂洗2次， 70％-100％梯度酒精脱水，然后50℃烘干4天。

7.一种α-半水硫酸钙/β-磷酸三钙多孔颗粒型复合人工骨，其特征在于，其是用权利要 求1至6中任意一项所述的方法制备而成。

8.根据权利要求7所述的α-半水硫酸钙/β-磷酸三钙多孔颗粒型复合人工骨，其特征在 于，所述α-半水硫酸钙/β-磷酸三钙多孔颗粒型复合人工骨结构为β-磷酸三钙多孔颗粒 表面和孔隙内部长成α-半水硫酸钙长柱状晶体。

9.根据权利要求8所述的α-半水硫酸钙/β-磷酸三钙多孔颗粒型复合人工骨复合脱钙骨 基质、骨形态发生蛋白、抗生素或者化疗药物的方法，其特征在于，直接在复合人工骨 中添加脱钙骨基质、骨形态发生蛋白、抗生素或者化疗药物，具有自固化性能，注射使 用。