[发明专利]一种利用离子排斥色谱分离富含古龙酸和维生素C溶液的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种采用离子排斥色谱法进行分离的方法，具体地说，涉及一种利用离子排斥色谱分离富含古龙酸和维生素C或古龙酸钠和维生素钠盐溶液的方法。

背景技术

维生素C广泛应用于医药、食品、饲料、化妆品等诸多领域，具有广阔的市场前景。为了提高维生素C的质量和收率，国内外一直对此生产工艺进行改进。

目前，工业生产维生素C的工艺一般采用“二步发酵法”工艺。“二步发酵法”生产维生素C工艺又分为发酵、提取和转化三大步骤。其中维生素C粗结晶过程得到的母液中富含大量的维生素C、古龙酸和山梨糖等物质。若不进行分离纯化，将给继续结晶造成困难，降低维生素C的收率。

CN1733747A公开了一种利用专门合成的螯合树脂来提取Vc母液中古龙酸和维生素C，其对树脂合成要求高，提取成本费用高，不利于进行工业化生产。

离子排斥色谱法(ICE)是以树脂的Donnan排斥为基础的分配过程。分离阴离子用强酸性高交换容量的阳离子交换树脂，分离阳离子用强碱性高交换容量的阴离子交换树脂。离子排斥色谱分离主要取决于组分在树脂内微孔(固定相)的液体和树脂颗粒间隙中的液体(流动相)之间的分配影响。强电解质因受排斥作用不能穿过半透膜进入树脂的微孔，迅速通过色谱柱而无保留。而弱电解质可以穿过半透膜进入树脂微孔。电解质的离解度越小，受排斥作用也越小，因而在树脂中的保留也就越大。于是，不同离解度的物质就可以通过离子排斥色谱法得以分离。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用离子排斥色谱分离富含古龙酸和维生素C溶液的方法，该方法可以提高维生素C(Vc)产品的收率，降低生产成本。

为了实现本发明目的，本发明的一种利用离子排斥色谱分离富含古龙酸和维生素C溶液的方法，其将富含古龙酸和维生素C的溶液经粒径为0.2～0.6mm的大孔强酸性阳离子交换树脂或凝胶性阳离子交换树脂，在30～60℃条件下进行分离，得富含古龙酸的组分和富含维生素C的组分。

其中，所述富含古龙酸和维生素C的溶液为维生素C发酵过程中的发酵母液，富含大量的维生素C、古龙酸和山梨糖等物质。

本发明所述的富含古龙酸和维生素C的溶液可在分离前先进行过滤，去除固体杂质，可采用本领域常用的过滤设备，比如板式过滤机或离心机。

本发明所述分离在移动床色谱系统或模拟移动床色谱系统中进行，大孔强酸性或凝胶型阳离子分离树脂作为分离剂，所述大孔强酸性阳离子交换树脂或凝胶性阳离子交换树脂的粒径优选为0.25～0.45mm；分离温度为40～50℃。

待分离物料pH值控制在0.5～6.0，优选pH值为1.0～4.0。

本发明分离所用树脂柱的数量至少为3根，多采用水作为洗脱剂，一般水与待处理的溶液的体积比为4∶1～15∶1。

本发明得到的富含维生素C的组分可进一步经过阳离子和阴离子交换柱去除其中含有的阴、阳离子，然后再经浓缩结晶，得到维生素C粗品。

获得的富含古龙酸的组分经过阳离子交换柱和阴离子交换柱去除其中含有的阴、阳离子，再经浓缩结晶，得古龙酸晶体。

本发明的离子排斥色谱分离方法，还可对古龙酸钠和维生素钠盐溶液进行分离。

本发明利用离子排斥色谱分离古龙酸和维生素C混合液的基本原理为古龙酸和维生素C的电离能力不同，从而导致与强酸性阳离子树脂的功能基之间的排斥力的差异，使其在柱色谱中的移动速度产生差异，以实现两者的分离。本发明通过移动床系统或模拟移动床系统进行分离，可以提高维生素C(Vc)产品的收率，降低生产成本，古龙酸和维生素C收率均达到90％以上。

附图说明

图1为本发明所述移动床分离富含古龙酸和维生素C溶液的流程简图；

图2为本发明所述模拟移动床分离富含古龙酸和维生素C溶液的流程简图。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

在带有20根树脂柱的移动床色谱系统(L100-139美国CALGON公司生产)中，其树脂柱体积为900ml/根，按每根树脂柱装入800ml大孔强酸阳离子色谱分离树脂，树脂粒径0.45mm。色谱柱排布方式见图1所示。

原料中富含古龙酸和维生素C溶液的物料pH为4.0，组分为古龙酸根23.3％，Vc为16.5％，山梨糖为8.6％。移动床操作温度为45℃，步行时间为900S的条件下，色谱分离参数如下：