[发明专利]一种热塑性含氟丙烯酸树脂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 200910089615.5 申请日: 2009-07-27
公开(公告)号: CN101619116A 公开(公告)日: 2010-01-06
发明(设计)人: 朱东;刘长亮;曹亚成 申请(专利权)人: 中国海洋石油总公司;中海油常州涂料化工研究院;中海油能源发展股份有限公司
主分类号: C08F220/22 分类号: C08F220/22;C08F220/14;C08F220/18;C08F4/04;C08F4/34;C08F4/38;C09D133/16
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100010北京市东*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 塑性 丙烯酸 树脂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种热塑性含氟丙烯酸树脂,其特征在于,它是含氟丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸甲酯单体、其他丙烯酸烷基酯单体或其他甲基丙烯酸烷基酯单体的自由基引发的溶液共聚反应产物,它是采用混合引发剂,并且先投入辅助引发剂,然后在反应设备内的物料保持回流状态下,滴加由单体、主引发剂和反应用溶剂组成的混合物进行溶液聚合的;

按重量份计,参与溶液共聚的组分及其用量如下:含氟丙烯酸酯单体15~25份、甲基丙烯酸甲酯单体10~20份、其它丙烯酸烷基酯单体或者其他甲基丙烯酸烷基酯单体10~20份、混合引发剂0.4~1.2份、有机溶剂40~60份;

所述其他丙烯酸烷基酯单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一种或两种;

所述其他甲基丙烯酸烷基酯单体为甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种或两种;

所述含氟丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸三氟乙酯中的一种或两种;

所述有机溶剂由反应用溶剂和兑稀用溶剂组成;所述反应用溶剂为甲苯或二甲苯;所述兑稀用溶剂为醋酸丁酯、醋酸乙酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丁醇中的一种或几种;

所述混合引发剂由主引发剂和辅助引发剂组成,主引发剂与辅助引发剂的重量份比为1∶0.5~1∶1,其中主引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈;辅助引发剂为过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、二特戊基过氧化物中的一种。

2.一种制备热塑性含氟丙烯酸树脂的方法,其特征在于,由含氟丙烯酸酯单体15~25重量份、甲基丙烯酸甲酯10~20重量份、其它丙烯酸烷基酯单体或者其他甲基丙烯酸烷基酯单体10~20重量份、混合引发剂0.4~1.2重量份、有机溶剂40~60重量份,通过自由基引发的溶液共聚制备;所述混合引发剂由主引发剂和辅助引发剂组成,主引发剂与辅助引发剂的重量份比为1∶0.5~1∶1;所述主引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈;所述辅助引发剂为过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、二特戊基过氧化物中的一种;所述有机溶剂由反应用溶剂和兑稀用溶剂组成;所述反应用溶剂为甲苯或二甲苯;所述兑稀用溶剂为醋酸丁酯、醋酸乙酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丁醇中的一种或几种;所述含氟丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸三氟乙酯中的一种或两种;所述其他丙烯酸烷基酯单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一种或两种;所述其他甲基丙烯酸烷基酯单体为甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种或两种;

具体方法是:

在反应设备内,投入部分配方量的反应用溶剂和辅助引发剂并升温,将配方量的所有单体、主引发剂及剩余的反应用溶剂混合均匀后,匀速滴入反应设备内,滴加期间反应设备内的物料保持回流状态,滴加时间为5~6h,滴加完毕,在反应温度保温2~3h后,再在回流温度下脱水,降温,加入配方量兑稀用溶剂,搅拌均匀后过滤出料,制得热塑性含氟丙烯酸树脂。

3.根据权利要求2所述的制备热塑性含氟丙烯酸树脂的方法,其特征在于,用偶氮二异丁腈作为所述主引发剂时,反应温度为100±2℃;用过氧化苯甲酰作为所述主引发剂时,反应温度为130±2℃。

4.根据权利要求2所述的制备热塑性含氟丙烯酸树脂的方法,其特征在于,反应用溶剂为甲苯时,所述回流温度为112±5℃;反应用溶剂为二甲苯时,所述回流温度为142±5℃。

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