[发明专利]二氧化钛二氧化硅复合纳米管光催化薄膜的制备方法

说明书

技术领域：

一种二氧化钛二氧化硅复合纳米管光催化薄膜的制备方法，更具体的说，利用阳极氧化铝AAO模板液相共沉积二氧化钛二氧化硅复合纳米管光催化薄膜，属于纳米薄膜领域。

背景技术：

能源和环境污染是21世纪人类面对的首要问题。纳米技术和半导体光催化技术结合，应用于环境保护和治理，给环境污染和治理方面带来了新的机遇。纳米TiO₂以其优异的光催化性能，引起了国内外材料科学界的广泛关注，成为开发研究的热点之一。

虽然纳米TiO₂光催化剂以其无毒无害、氧化能力强、稳定性好而最为常用但目前其在使用过程中尚存以下一些问题：(1)纳米TiO₂颗粒细小，在废水处理过程中，易造成随水流失浪费，回收很困难。(2)光吸收效率较低，通过制备具有高比表面积的氧化钛纳米管是提高其光吸收特性的有效手段之一。(3)光生空穴-电子对极易复合而失去了催化作用，因而从经济角度看，如何提高纳米TiO₂的光催化效率，避免复合是一个急需解决的问题。

目前解决光生空穴-电子对的复合主要研究方向集中于对纳米二氧化钛进行复合处理，例如二氧化钛和二氧化硅复合物的制备，其制备方法主要集中于使用溶胶-凝胶法，例如专利CN11894594提供了用溶胶-凝胶法制备二氧化硅和二氧化钛介孔复合体的方法。专利CN1244516A提供了用硅溶胶和钛溶胶制备二氧化钛二氧化硅复合粉末的方法。但是，用这种方法制备的复合二氧化钛和二氧化硅介孔复合体工艺比较复杂，一般需要两次处理，即先完成介孔的制备然后进行复合处理，用这种方法制备的纳米复合粉末虽然可以一次完成，但是最终难以解决其负载问题，在污水处理过程中难以回收，易造成二次污染。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种制备二氧化钛二氧化硅复合纳米管光催化薄膜的方法。不仅解决纳米二氧化钛的负载问题，而且通过液相共沉积制备二氧化钛和二氧化硅复合纳米管，能在一定程度上改善光催化效率，即减少光生-电子对的复合问题，工艺简单，一步完成。

本发明所提供一种二氧化钛二氧化硅复合纳米管光催化薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)对金属铝片进行阳极氧化处理，所采用电解质溶液为H₃PO₄，浓度为0.5-1.5M，氧化电压80-100V，氧化时间8-12h；

(2)用由阳极氧化处理后得到的氧化铝纳米管阵列作为模板，用去离子水清洗并烘干后备用；

(3)将0.05-0.5M的(NH₄)₂TiF₆和0.05-0.5M的(NH₄)₂SiF₆混合液按Si原子与Ti原子摩尔比为0.05-0.5混合成一份液相沉积溶液；

(4)将阳极氧化铝纳米管阵列模板置于上述液相沉积溶液中静置沉积15-30min，温度为30-40℃，取出用去离子水清洗，烘干得到薄膜；

(5)将烘干后的薄膜在400-600℃进行热处理保温2-4h，然后随炉冷却至室温，制备完成。

本发明的有益效果是：

由于采用了(NH₄)₂TiF₆和(NH₄)₂SiF₆液相共沉积技术，本发明制备的二氧化钛二氧化硅复合纳米管光催化薄膜有很好的纳米管形貌，本发明的工艺过程不同于常规的二氧化硅二氧化钛复合技术先制备二氧化钛纳米管后进行复合，因采用液相共沉积法省略了后续复合处理，简化了制备工艺，工艺可重复性强，便于规模生产；此外，利用本发明在不同沉积温度、沉积溶液配比以及沉积时间下制备的二氧化钛二氧化硅复合纳米管光催化薄膜对100mg/L(0.1wt％)甲基蓝溶液的光催化降解实验结果表明：2-5h之后处理效率达到70％-95％。优异的光催化性能及简单的制备工艺，使得二氧化钛二氧化硅复合纳米管光催化薄膜有广泛的应用前景。

附图说明：

图1：TiO₂和SiO₂复合纳米管光催化薄膜共沉积制备图(a)沉积前(b)沉积中(c)沉积后

图2：二氧化钛二氧化硅复合纳米管光催化薄膜的扫描电镜正视图(SEM)