[发明专利]一种萃取分离稀土元素的工艺

权利要求书

1.一种萃取分离稀土元素的工艺，其特征在于：该工艺至少包括下述步骤：

(1)将空白有机萃取剂与镁和/或钙的有机酸盐水溶液、稀土溶液同时或分步混合进行预萃取，稀土离子被萃入有机相中，经过澄清，得到负载有机相和萃余水相，负载有机相中稀土含量REO为0.05-0.23mol/L，萃余水相pH值为1.5-5，所述镁和/或钙的有机酸盐水溶液由镁或/和钙矿物经过焙烧-有机酸溶解方法制备。

(2)将含稀土离子的负载有机相用于含2种或2种以上稀土元素的稀土料液进行萃取分离，经过多级萃取、洗涤、反萃，得到含不同稀土元素的萃余液、洗液和反萃液产品；或将含稀土离子的负载有机相直接用盐酸或硝酸反萃，得到含REO 0.1-2mol/L的混合氯化稀土溶液或混合硝酸稀土溶液，该溶液经过浓缩结晶生产混合氯化稀土或混合硝酸稀土产品，或进一步萃取分离生产单一稀土化合物产品。

2.根据权利要求1所述的一种萃取分离稀土元素的工艺，其特征在于：步骤(1)采用单级或者2-20级共流和/或逆流萃取方式进行预萃取，有机萃取剂和水相的体积比：有机相/水相＝0.1-10，两相混合时间为3-80分钟，澄清时间5-120分钟，槽内温度控制在15-90℃。

3.根据权利要求1或2所述的一种萃取分离稀土元素的工艺，其特征在于：步骤(2)中所述稀土元素的萃取分离采用10-200级分馏萃取方式进行，反萃采用3-20级逆流或/和回流方式进行，有机萃取剂和水相的体积比：有机相/水相＝0.1-20，两相混合时间为3-15分钟，澄清时间5-30分钟，槽内温度控制在15-90℃。

4.根据权利要求1所述的一种萃取分离稀土元素的工艺，其特征在于：所述稀土溶液及稀土料液中的元素为镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、钇、镥、钇、钪中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种萃取分离稀土元素的工艺，其特征在于：步骤(1)所述稀土溶液为稀土萃取分离段得到的含1种或几种难萃稀土元素的萃余液，或为含1种或几种稀土元素的氯化稀土溶液、硝酸稀土溶液、硫酸稀土溶液、或其混合溶液，其稀土浓度REO为0.1-1.5mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种萃取分离稀土元素的工艺，其特征在于：步骤(2)所述稀土料液为含2种或2种以上稀土元素的混合氯化物溶液、硝酸盐溶液、硫酸盐溶液、或其混合溶液，其稀土浓度REO为0.2-1.8mol/L；

7.根据权利要求1所述的一种萃取分离稀土元素的工艺，其特征在于：步骤(1)所述空白有机萃取剂为萃取分离过程中反萃稀土后的有机萃取剂，有机萃取剂为酸性磷类萃取剂和羧酸类萃取剂中的一种或几种混合萃取剂，并用有机溶剂稀释，萃取剂浓度为0.5-1.7mol/l。

8.根据权利要求7所述的一种萃取分离稀土元素的工艺，其特征在于：所述有机萃取剂为含P507、P204、P229、C272、C301、C302、环烷酸或异构酸中的一种或几种混合萃取剂，并用有机溶剂稀释，萃取剂浓度为0.5-1.7mol/l。

9.根据权利要求1所述的一种萃取分离稀土元素的工艺，其特征在于：步骤(1)所述镁和/或钙的有机酸盐水溶液中氧化镁和/或氧化钙含量为0.1-25wt％。

10.根据权利要求9所述的一种萃取分离稀土元素的工艺，其特征在于：所述镁和/或钙的有机酸盐水溶液中氧化镁和/或氧化钙含量为1-15wt％。

11.根据权利要求1所述的一种萃取分离稀土元素的工艺，其特征在于：步骤(1)所述镁和/或钙的有机酸盐水溶液由菱镁矿、石灰石、方解石、白云石、大理石或石棉尾矿中的至少一种矿物经过焙烧-有机酸溶解方法制备。

12.根据权利要求11所述的一种萃取分离稀土元素的工艺，其中镁和/或钙的有机酸盐水溶液制备方法为：所述矿物在700-1000℃焙烧1-10小时，再加入有机酸进行溶解，液固重量比为5-1000∶1，有机酸用量为理论用量的100％-200％，反应温度控制在0-90℃，反应时间为0.1-5小时，经过滤，得到纯净的镁和/或钙的有机酸盐水溶液。