[发明专利]一种制备钒低价氧化物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备钒的低价氧化物的方法。

背景技术

近年来，钒的低价氧化物材料在光学、电学、节能以及智能领域均表现出广泛的应用前景。V₆O₁₃作为一种重要的锂离子电池正极材料，与其它正极材料相比，它具有比能量高、比容量大、可大电流充放电等优点，这些特点使它更适合作为电动汽车的高能电池材料。VO₂在68℃附近可发生热诱导的可逆半导体--金属相变，相变前后，材料的电阻率发生3-5个数量级的变化，并且红外透过率也随之发生显著变化。VO₂的这一相变特性，使得它在智能窗、热敏开关等方面有广泛的应用前景。V₂O₃在生产钒铁和钒氮合金的过程中，具有比其它钒氧化物更优越的特性，是生产钒系列合金的理想原料。

在无机材料的制备方法中，固相反应由于易操作、产量大的优点而被广泛应用。在钒的低价氧化物固相制备中，大多采用热解钒前躯体的方法。中国专利ZL95196132.2中公开了一种制备二氧化钒微粒的方法，该方法通过热解六聚钒酸氨前躯体而获得二氧化钒微粒，该方法中存在的问题是前躯体六聚钒酸氨不易得，并且要求加热炉的升温速率要达到200-300℃/min，这就使得生产成本大幅增加。中国专利ZL200510020790.0中涉及到热解草酸氧钒前躯体制备二氧化钒纳米颗粒的方法，但在用此方法制备过程中，不但涉及到真空干燥，而且在热解过程中要严格控制体系真空度，在整个制备过程中步骤繁杂，对设备要求高。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备钒的低价氧化物的方法。

本发明提供的制备钒的低价氧化物的方法，包括如下步骤：在密闭的惰性气氛下，将五氧化二钒与草酸混匀进行反应，得到所述钒的低价氧化物。

该方法中，五氧化二钒与草酸进行反应的温度为550-650℃，反应的时间为1.5-3小时；所述五氧化二钒与草酸的摩尔比为1∶0.9-4.5，优选1∶0.9-1、1∶1.5-2和1∶3.5-4.5。该方法的反应装置为管式炉，各种常用的管式炉均适用于本方法；在反应开始前，需先将所述管式炉预热至220-400℃。

当五氧化二钒与草酸的摩尔比不同时，可得到不同价态的钒的氧化物。

本发明提供的制备V₆O₁₃的方法，包括如下步骤：在密闭的惰性气氛下，将五氧化二钒与草酸混匀进行反应，得到所述V₆O₁₃。

该方法中，五氧化二钒与草酸进行反应的温度为550-650℃，反应的时间为1.5-3小时；所述五氧化二钒与草酸的摩尔比为1∶0.9-1。该方法的反应装置为管式炉，各种常用的管式炉均适用于本方法；在反应开始前，需先将所述管式炉预热至220-400℃。

本发明提供的制备VO₂的方法，包括如下步骤：在密闭的惰性气氛下，将五氧化二钒与草酸混匀进行反应，得到所述VO₂。

该方法中，五氧化二钒与草酸进行反应的温度为550-650℃，反应的时间为1.5-3小时；所述五氧化二钒与草酸的摩尔比为1∶1.5-2。该方法的反应装置为管式炉，各种常用的管式炉均适用于本方法；在反应开始前，需先将所述管式炉预热至220-400℃。

本发明提供的制备V₂O₃的方法，包括如下步骤：在密闭的惰性气氛下，将五氧化二钒与草酸混匀进行反应，得到所述V₂O₃。

该方法中，五氧化二钒与草酸进行反应的温度为550-650℃，反应的时间为1.5-3小时；所述五氧化二钒与草酸的摩尔比为1∶3.5-4.5。该方法的反应装置为管式炉，各种常用的管式炉均适用于本方法；在反应开始前，需先将所述管式炉预热至220-400℃。

本发明提供的制备钒的低价氧化物的方法，克服了现有方法中的不足，不仅工艺简单，而且低能耗，绿色环保，易于控制产物质量，所得产物纯度高，XRD检测产物结构正确。

附图说明

图1为实施例1制备所得产物的XRD谱图。

图2为实施例2制备所得产物的XRD谱图。

图3为实施例3制备所得产物的XRD谱图。

图4为实施例4制备所得产物的XRD谱图。

图5为实施例5制备所得产物的XRD谱图。

图6为实施例6制备所得产物的XRD谱图。