[发明专利]腈类化合物碱解脱氨新工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种腈类化合物碱解脱氨的新工艺。

背景技术

腈类化合物碱解、脱氨、酸化是合成羧酸特别是氨基酸的重要方法，也是氢氰酸作为有机合成中间体的最重要用途之一。氢氰酸与甲醛反应可方便得到羟基乙腈，羟基乙腈与氨或胺反应很易得到氨基乙腈、亚氨基二乙腈、苯胺基乙腈等，经过碱解、脱氨、酸化、结晶、分离即可得到对应的氨基酸。

目前腈的碱解和脱氨都是在减压条件下进行的。由于腈类在碱性条件水解制备羧酸类产品过程中，易发生取代和聚合反应，在水解生成羧酸产品的同时，还会产生大量的分解物和聚合物杂质。减压脱氨不但需要配置真空系统，而且电耗、水耗都很大，氨的冷凝回收也比较困难，是工业生产中较麻烦的环节之一。由于氨气在水中溶解度受温度的影响较压力更大，因此，要降低脱氨液中氨的含量，就必须在较高的温度之下进行脱氨，而在减压条件下脱氨时溶液沸点较低，水容易大量气化带出，导致蒸出的氨水浓度很低，氨的回收率差，能耗高。

针对上述缺陷，发明人经过实验发现，在减压条件下，通过脱氨程度可以控制反应温度，实现连续碱解，碱解液可以在常压下加热至沸腾状态下脱尽游离氨，带水少，氨水浓度高，蒸汽消耗少，操作简便容易，节能降耗效果显著。

发明内容

本发明提供了一种腈类化合物(如氨基乙腈、苯胺基乙腈、亚氨基二乙腈等)碱解制备氨基酸的新的脱氨工艺方法。其技术特征是：在减压条件下，通过脱氨程度来控制反应温度，连续快速大规模碱解；随后在常压下快速高效地脱尽游离氨。

常压脱氨可以大大减少设备投资、提高脱氨效率，减少物耗能耗，达到节能降耗的目的。由于采用了常压沸腾脱氨的工艺，大大的提高了氨的去除率，得到高浓度的氨水，提高了氨的回收率，减少蒸汽和冷凝水的消耗；由于在常压沸腾温度下进行脱氨，在碱解过程中产生的部分腈类或肽类聚合物在高温条件下，可进一步水解得到羧酸产品，从而提高产品收率；由于提高了氨的去除率，所制备得到的羧酸固体中杂质氨的含量大大减少，在后续反应中大大减少了副反应的发生。

主要反应方程式：

RCN+NaOH+H₂O＝＝＝RCOONa+NH₃

其中：R为含有胺基的芳烃或C1～C2氨基脂肪烃、或含有腈基的氨基脂肪烃。

具体的讲，本发明提供了一种以腈类化合物(如氨基乙腈、苯胺基乙腈、亚氨基二乙腈等)和液碱为原料制备氨基酸过程中脱氨的新工艺，该方法包括如下步骤：

1)将腈类化合物与水的混合液加入到热溶釜中加热得到热腈溶液，或将羟基乙腈与氨或胺反应得到氨基类腈的反应原液即氨化反应液。

2)步骤1)得到的热腈溶液或氨化反应液与液碱打入快速混合碱解反应器中，进行快速碱解反应，得到碱解液。

3)步骤2)中得到的碱解液连续采出，输送到闪蒸喷淋塔中进行脱氨。

通过闪蒸喷淋塔可将物料中30～70％的氨脱除。

4)物料在经过步骤3)后，进入带有循环泵和外挂换热器的填料塔或降膜塔塔釜，物料在塔釜中通过循环泵打循环，连续脱氨，当游离氨含量低于0.05％时，物料采出。经过加热沸腾脱氨，不但可以方便有效脱除物料中残余的大部分氨，而且可以使在碱解时生成的部分腈类或肽类聚合物分解得到相应的氨基酸盐。

5)将步骤4)所得到的氨基酸盐按常规方法酸化得到相应的氨基酸。

相关工艺条件为：腈类化合物(如氨基乙腈、苯胺基乙腈、亚氨基二乙腈等)和水的质量比为1∶5，优选为1∶2；用于溶解腈类的热水的水温为40～100℃，优选为60～90℃；腈基和氢氧化钠的摩尔比为1∶1-4；脱氨温度为50℃至沸腾；脱氨压力在碱解时脱氨为微负压(以控制碱解温度不超过80℃为宜)，在脱氨时为常压。

本发明提供的方法，是一种采用腈类化合物(如氨基乙腈、苯胺基乙腈、亚氨基二乙腈等)在减压条件下与液碱快速控温碱解，在常压沸腾脱氨后，再酸化得到相应的羧酸产品。

附图说明

说明书附图1为腈类化合物碱解脱氨新工艺设备流程简图。

具体实施方式

实施例1