[发明专利]大蒜精油肠溶微胶囊及其生产方法

权利要求书

1.一种大蒜精油肠溶微胶囊的生产方法，指将大蒜精油、吸附剂白炭黑、玉米淀粉按 照40～55∶40～55∶5的比例加在槽型混合机内，搅拌15分钟，加入上述原料重量比 40～45％的黏合剂，继续搅拌20分钟，用摇摆制粒机制粒，制出颗粒度为20目的小湿 颗粒，制成的大蒜精油颗粒投入抛圆机的旋转离心盘内，启动鼓风机后再将旋转离心 盘开启，使湿颗粒受到环隙空气浮力、旋转离心力、自身重力作用，呈环周绳股状运 动，从而形成真球度极高的球丸，然后置旋流流化床包衣，流化床包衣是将流化床做 成叶片式结构的流化床，并使叶片呈一定斜度，让气流从叶片的间隙通过，形成环流 状的强大气流，使物料呈漩涡状似的有序运动，同时安装在侧壁的气动喷枪将肠包衣 液喷入呈漩涡状的物料层中，从而使微丸获得连续均匀的衣膜，包衣参数为，鼓风机 风凉设定为4级，包衣温度控制在60±5℃，喷枪压力设定为0.3Mpa，包衣时间控制在 4小时内完成，肠溶包衣液的用量与大蒜精油颗粒的比例为1∶1，黏合剂制法为取5 份羟丙甲基纤维素，其粘度为5～15cps，加入5份热水，水温80～90℃，充分搅拌10 分钟，在搅拌下，加入90份的食用酒精，搅拌30分钟，放置8小时以上即得，肠溶 包衣液的制法为取5份聚丙烯酸I号树脂、5份聚丙烯酸II号树脂，加90份的食用乙 醇，充分搅拌使溶解，放置12小时后即得。

2.权利要求1所述的大蒜精油肠溶微胶囊的生产方法，其特征在于：所述的大蒜精油 为大蒜提取物或合成大蒜油。

3.权利要求1所述的大蒜精油肠溶微胶囊的生产方法，其特征在于所述的大蒜精油为 使用如下方法分离纯化的大蒜油：将合成大蒜油水洗除去无机盐，然后将一定量的油 性混合物用H-100型大孔吸附树脂吸附，装入工业色谱系统的上样柱中，而工业色谱 系统的分离柱中装满T-300型色谱填料，将分离柱洗净并平衡好，将色谱系统管路连 接好，用甲醇水溶液作为流动相，梯度洗脱，收集洗脱液，液相色谱检测收集洗脱液 并分段，第一段含杂质，回收甲醇；第二段主要是二烯丙基二硫醚，先加水使二硫醚 析出，下层为二硫醚，二硫醚可经水多次洗涤得到纯品，上层为甲醇水溶液，蒸馏回 收甲醇；第三段主要是二烯丙基三硫醚，先加水使三硫醚析出，下层为三硫醚，三硫 醚也可经水多次洗涤得到纯品，上层为甲醇水溶液，蒸馏回收甲醇；第四段含杂质， 回收甲醇，纯化后的大蒜油中二烯丙基二硫醚或二烯丙基三硫醚的含量在98％以上。

4.权利要求3所述的大蒜精油肠溶微胶囊的生产方法，其特征在于，分离纯化合成大 蒜油采用如下步骤：

1)做料：将300升H-100型大孔吸附树脂加入做料罐中，加150公斤合成的大蒜油， 搅拌吸附后放出待用；

2)分离柱准备：先将T-300型色谱填料用甲醇洗至洗液清亮，然后装入分离柱中， 以120L流动相平衡后待用；

3)装上样柱：用一定的流动相溶液与做好的料调匀装入上样柱中，边装料边放液， 直到上样柱装满；

4)将整个色谱系统的管路连接好，开启泵进行淋洗分离，泵流量控制为 280-300ml/min，流动相比例为甲醇∶水＝70∶30，接收桶体积为60L，总淋洗体积为 960L；

5)检测各收集液中二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚的含量比例，根据二者的含量 将整个收集液分成四段；

6)第一段和第四段合并，蒸馏收集甲醇；

7)第二段收集液合并后入萃取罐中，加水萃取，下层为二烯丙基三硫醚，上层液蒸 馏收集甲醇；

8)将上层二烯丙基三硫醚再放入萃取罐中，加水洗二次，下层为二烯丙基三硫醚；

9)在下层的二烯丙基三硫醚中，按每100公斤加10公斤无水硫酸钠比例加入无水硫 酸钠，放置过夜，过滤得二烯丙基三硫醚纯品，取样检测，含量达98％以上即为合 格产品；

10)第三段收集液合并后入萃取罐中，加水萃取，下层为二烯丙基二硫醚，上层液蒸馏 收集甲醇；

11)将上层二烯丙基二硫醚再放入萃取罐中，加水洗二次，下层为二烯丙基二硫醚；

12)在下层的二烯丙基二硫醚中，按每100公斤加10公斤无水硫酸钠比例加入无水硫 酸钠，放置过夜，过滤得二烯丙基二硫醚纯品，取样检测，含量达98％以上即为合 格产品。

5.一种大蒜精油肠溶微胶囊，其特征在于采用权利要求1-4之一的方法制备而成。