[发明专利]片仔癀胶囊的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药物组合物的检测方法，特别涉及中药片仔癀胶囊的检测方法。

背景技术

片仔癀胶囊为全国独家生产及中保品种，原标准收载于《卫生部药品标准中药成方制剂》第13册(标准号WS3-B-2485-97)。目前尚需要具备更好稳定性、重现性和专属性的质量检测方法对该品种的质量进行有效的控制。

发明内容

本发明目的在于提供中药片仔癀胶囊的检测方法。

本发明目的是通过如下技术方案实现的：

片仔癀胶囊检测方法包括如下鉴别和含量测定中的一种或几种：

A、取片仔癀胶囊细粉0.1-0.4g，置具塞锥形瓶中，加甲醇2-4ml，超声处理10-20分钟，放置20-40分钟，时时振摇，放置，取上清液作为供试品溶液；另取三七对照药材0.3-0.7g，同法制成对照药材溶液；再取人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml含各对照品均为1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各3μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板上，以三氯甲烷-甲醇-水(60-70∶30-40∶5-15)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，分别在与对照药材及对照品色谱的相应位置上，显相同颜色的斑点；

B、取片仔癀胶囊细粉0.1-0.4g，置具塞锥形瓶中，加二氯甲烷-乙醇(5-8∶2-5)混合溶液10ml，依次加入10％亚硫酸氢钠2-3滴，盐酸1-2滴，摇匀，密塞，于暗处放置1-2小时，时时振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取胆红素对照品，加二氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液，作为胆红素对照品溶液；再取胆酸、去氧胆酸对照品，加甲醇分别制成每1ml含对照品1mg的溶液(两种溶液)，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年一部附录VI B)试验，吸取胆红素对照品溶液10μL，其余三种溶液各6μL，，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板上，以甲苯-冰醋酸-水(5-15∶5-15∶1-2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与胆红素对照品色谱相应位置，显相同的黄色斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，于100-110℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与胆红素对照品色谱相应位置，显相同的绿色斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，在与胆酸、去氧胆酸对照品色谱相应位置，显相同的荧光斑点；

含量测定：麝香照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI E)测定；

色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱Aguanilent HP-1与HP-5或HP-DB17(柱长30m，内径0.32mm，膜厚度0.25цm)；程序升温：初始温度150℃，保持30分钟，以每分钟20℃的速率升温至250℃，保持15分钟；进样口温度250℃，检测器温度300℃；理论板数按麝香酮峰计应不低于5000；

校正因子的测定取百秋李醇适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为内标溶液；另取麝香酮对照品8-12mg，精密称定，置50ml量瓶中，加无水乙醇适量溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取2ml，置5ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取2цL，注入气相色谱仪，计算校正因子；

测定法取片仔癀胶囊，研细，取1-2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液1-3ml，再精密加入无水乙醇2-4ml，混匀，密塞，称定重量，超声处理8-12分钟，放置1-3小时，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液2цL，注入气相色谱仪，测定，计算，即得；片仔癀胶囊每1g含麝香以麝香酮(C₁₆H₃₀O)计，不得少于0.2mg。

本发明质量检测方法优选如下鉴别和/或含量测定的一种或几种：