[发明专利]一种制备硫柳汞钠的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备硫柳汞钠的方法，及其用于消毒、防腐以及作为药物添加剂的用途。

背景技术

硫柳汞钠，又名乙基汞硫代水杨酸钠，其分子式为：

其具有消毒、抑菌和防腐等作用，广泛用于制药、化妆品等领域，是一种相对高效而毒性比较小的常用试剂。但是，不管是用于制药领域，还是用于化妆品领域(例如，在眼霜中作为抑菌剂)，都要求使用纯度非常高的试剂，现有技术中已有的方法很难既简单又高纯度地生产出能够满足制药和化妆品领域要求的硫柳汞钠。

俄罗斯专利Ru 2046797(1993)用硫代水杨酸钠盐与乙基汞盐的水溶液制备硫柳汞酸，其中使用的乙基汞盐包括：磷酸乙基汞，硫酸乙基汞或硝酸乙基汞。该文献中没有明确公开将所得的硫柳汞酸进一步制备成硫柳汞钠的具体方法，而且即使是对于硫柳汞酸本身，根据该文献记载的方法也很难得到高纯度的硫柳汞酸。

东德专利Ger(East)49843(1966)公开了一种由硫柳汞酸制备硫柳汞钠的方法，其中具体公开了将硫柳汞酸溶于异丙醇中，搅拌下加入等当量的异丙醇钠溶液，并加热到80℃，趁热过滤，冷却结晶，得到硫柳汞钠产品。但是这种方法中没有公开硫柳汞酸的制备以及提纯方法，而硫柳汞酸的纯度会直接影响所制得的硫柳汞钠的纯度。此外，制备过程中使用的异丙醇钠也不容易从反应产物中除干净。

发明内容

为了克服现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种反应条件容易控制、产率高、时间短、副产物容易分离且纯度高的硫柳汞钠制备方法。

所述方法包括下述步骤：

(1)氯乙基汞的制备

以氯化汞和一氯二乙基铝为原料，制备氯乙基汞；

(2)硫柳汞酸的制备

将步骤(1)中得到的氯乙基汞配制成碱液，在搅拌条件下加入到硫代水杨酸钠溶液中，然后加酸将PH值调节到8～2，进行酸析，最后，固液分离得到硫柳汞酸；

(3)硫柳汞钠的制备

使步骤(2)所得硫柳汞酸与含有钠离子的碱性溶液反应，制得硫柳汞钠。

本发明所述方法中所述的含有钠离子的碱性溶液可以为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液。

本发明所述方法步骤(3)中所述硫柳汞酸优选以无水乙醇溶液的形式使用，所述含有钠离子的碱性溶液优选为氢氧化钠的无水乙醇溶液。

本发明所述方法，其中步骤(1)中氯乙基汞的制备步骤优选包括使氯化汞和一氯二乙基铝在正己烷或二氯甲烷中反应得到氢氧化乙基汞的步骤。

本发明所述方法，其中步骤(1)具体可以为：

以氯化汞(HgCl₂)和一氯二乙基铝为原料在有机溶剂中进行反应得到含有氯乙基汞的混合液I；将所得混合液I首先用盐酸水溶液进行冲洗，然后再用去离子水进一步冲洗，除去混合液I中能够溶于盐酸水溶液和去离子水的杂质，得到混合液II；向所得混合液II中加入氢氧化钠溶液，然后过滤除去不溶性固体物质，并随后使得滤液静置分层，除去有机液体物质，得到氢氧化乙基汞水溶液；向所得氢氧化乙基汞水溶液中加入盐酸溶液进行酸析，调节PH值，直到生成的氯乙基汞全部析出为止；最后，从反应液中分离出析出的氯乙基汞。

本发明所述方法，其中步骤(2)具体可以为：

将硫代水杨酸加入NaOH溶液中，加热至40～50℃，搅拌使其溶解，得到硫代水杨酸钠溶液，此外，将氯乙基汞也配制成NaOH溶液，然后在搅拌条件下将所得的两种溶液混合得到一混合液，继续反应一小时后过滤，滤液用盐酸进行酸析调PH＝2，最后，固液分离得到硫柳汞酸。

本发明所述方法，其中步骤(3)具体可以为：

将步骤(2)所得硫柳汞酸溶于无水乙醇中得到硫柳汞酸无水乙醇溶液，另将等当量的氢氧化钠溶于另一份无水乙醇中得到氢氧化钠无水乙醇溶液，搅拌条件下将所得氢氧化钠无水乙醇溶液倒入硫柳汞酸乙醇溶液中，加热至50～60℃，然后冷却结晶，滤出固体物产品。

本发明所述方法优选在暗的光线下进行，更优选在避光条件下进行。

根据本发明的方法，其中使用了酸析的方式从氢氧化乙基汞溶液中酸析沉淀出氯乙基汞，并对沉淀物进行多次洗涤，使得得到的原料物质氯乙基汞的纯度达到了98％以上，为后续得到高纯度的硫柳汞钠提供了好的原料基础。进一步地，使用本发明方法制备的氯乙基汞与硫代水杨酸在碱液存在的条件下制备得到的硫柳汞酸其纯度也达到了98％以上。此外，在由硫柳汞酸制备硫柳汞钠的步骤中使用了易挥发的乙醇，使得产物的纯度得到了进一步的控制。

具体实施方式