[发明专利]一种定性检测样品中铜离子的方法有效
申请号: | 200910092538.9 | 申请日: | 2009-09-10 |
公开(公告)号: | CN101650300A | 公开(公告)日: | 2010-02-17 |
发明(设计)人: | 魏升平;芦光宏;陈绍莉 | 申请(专利权)人: | 安徽泰格生物技术股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/29 | 分类号: | G01N21/29;G01N1/28 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王朋飞 |
地址: | 233030安徽省蚌埠*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 定性 检测 样品 离子 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种定性检测样品中二价铜离子的方法,具体地说,涉及一种通过比色法定性检测样品中二价铜离子的方法。
背景技术
维生素C又称抗坏血酸,用于防治坏血病,也可用于各种急慢性传染性疾病及紫癜等辅助治疗。自然界为人类提供的天然Vc资源有限,因此在日常生活中我们大多借助人工合成的Vc,来补充我们乃至动物体内的Vc不足。但其分子结构中的二烯醇基使抗坏血酸的性质极活泼,极易受氧化变为去氢抗坏血酸,后者在加氢的情况下也可被还原为抗坏血酸。抗坏血酸的水溶液极不稳定,易被氧化,尤其在碱性介质中或有微量铜离子存在时,氧化作用明显加速。因此,为减少抗坏血酸被氧化的可能因素,并力求通过对生产过程进行控制,以减少抗坏血酸中铜的含量,以增强抗坏血酸的稳定性,是各国药典增设铜含量检测的目的。但各国药典,如英国药典、中国药典,检测抗坏血酸中铜的含量,均采用原子吸收分光光度法,即必须用原子吸收分光光度计检测,但该仪器价格昂贵,采用原子吸收分光光度法检测抗坏血酸中铜含量,该法检测成本高、设备投入资金大,故原子吸收分光光度法检测抗坏血酸中铜含量,不利于对生产过程进行控制使用。
因此,本发明的目的是利用一般实验室仪器和设备条件,以经济、简便的方法检测样品中二价铜离子的含量。
发明内容
本发明的目的是提供一种定性检测样品中铜离子的方法。
尤其是提供一种快速、实用、有效地定性测定维生素C(抗坏血酸)中铜离子的方法。
为了实现本发明目的,本发明提供一种定性检测样品中铜离子的方法,其包括以下步骤:1)样品的消解:将待测样品置坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸湿润,加热至硫酸蒸气除尽,在500~600℃炽灼至灰化,放冷,加硝酸,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸,蒸干后加水,移入分液漏斗;2)萃取显色:向上述分液漏斗中,分别加入柠檬酸铵溶液,氨水,乙二胺四乙酸二钠溶液,二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,摇匀,加四氯化碳,振摇,静置分层,分取四氯化碳层,置比色管中;3)目视比色:将已知标准浓度的铜离子溶液作为对照,按步骤1)和2)同法操作,将样品管与标准浓度的铜离子对照溶液管目视比色,根据比色结果,即定性检测出样品中铜离子含量。
前述的方法,其中所述样品是维生素C。
前述的方法,其中所述步骤3)中标准浓度的铜离子溶液浓度为10μg/mL。
前述的方法,其包括以下步骤:1)样品的消解:将1.0g维生素C置坩埚中,炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1mL使湿润,置于温度300℃以下垫石棉网的电炉上,加热至硫酸蒸气除尽,在500~600℃炽灼3小时使灰化,放冷,加硝酸0.5mL,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸2mL,置水浴上蒸干后加水10mL,移入分液漏斗;2)萃取显色:向上述分液漏斗中分别加入柠檬酸铵溶液0.2g/mL10mL,氨水25~28%(V/V)10mL,乙二胺四乙酸二钠溶液0.05g/mL2mL,二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液2mg/mL 5mL,摇匀,加四氯化碳10mL,振摇2分钟,静置分层,分取四氯化碳层,置纳氏比色管中,待目视比色;3)目视比色:取10μg/mL的铜离子标准溶液0.5mL作为对照,按步骤1)和2)同法操作,将样品管与对照溶液管目视比色,根据比色结果,即定性检测出样品中铜离子含量。
借由上述技术方案,本发明至少具有下列优点及有益效果:
(1)本发明对样品进行炭化、灰化处理,将与样品结合的二价铜离子游离;
(2)本发明将灰化温度控制在500~600℃,不致使铜离子损失;
(3)本发明加盐酸使铜离子生成氯化铜,除去残留盐酸后,游离后的二价铜离子在氨溶液中与二乙基硫代氨基甲酸钠生成黄色络合物;
(4)本发明的方法能简便、定性检测出样品中铜离子的含量。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1定性检测维生素C中铜离子的含量
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