[发明专利]一种萃取蒸发结晶耦合资源化含酚硝液工艺

说明书

技术领域

本发明属于废水资源化利用领域，特别涉及一种萃取蒸发结晶耦合资源化 含酚硝液工艺。本发明的工艺主要是针对癸二酸生产过程中高浓度的含酚硝液 的资源化处理。

背景技术

癸二酸是一种重要的化工原料，广泛的应用于生产低温增塑剂、食品香料、 环境友好型产品、医用合成材料等。癸二酸的制备方法有很多，如裂解法、合 成法及水解法等。我国是世界上生产蓖麻油的第二大国，国内绝大多数厂家采 用碱性条件下裂解蓖麻油法生产癸二酸，裂解法生产癸二酸的工艺流程如下：

裂解法制备癸二酸工艺过程中在裂解段加入大量的NaOH和苯酚，在酸化 阶段加入大量的硫酸酸化，粗癸二酸提纯过程中消耗大量的水，使得该工艺会 产生一种富含苯酚、硫酸钠的酸性废水，实际生产每吨癸二酸将排放约30吨含 酚硝液。废水中所含的酚属于原型质毒物，硫酸钠能够使土地盐碱化，因此将 该废水直接排放到环境中势必对自然环境和人类生活产生极大的危害。我国工 业废水排放标准规定废水中酚含量不得高于5mg/L，含酚废水的处理是环保行 业的难题，因此此种废水的处理问题是制约癸二酸工业发展的瓶颈。目前关于 癸二酸生产废水处理已有一些报道，如：专利CN1450006A(秦国栋，李国泰， 郭焕美，等.萃取蒸馏法处理癸二酸含酚废水)通过调节、过滤、萃取、脱酚、 隔油五个步骤处理癸二酸生产过程含酚废水，该方法首先利用高碳醇对废水中 的苯酚进行萃取，然后蒸发出高碳醇并循环使用。该工艺虽然可将含酚量降至 2mg/L以下，但并没有对癸二酸生产废水中的硫酸钠进行处理，而且在蒸发高 碳醇过程也会消耗大量的能量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种萃取蒸发结晶耦合资源化含酚硝液工艺，对癸 二酸裂解法生产过程中产生的高浓度含酚硝液进行资源化处理。

一种萃取蒸发结晶耦合资源化含酚硝液工艺，包括以下步骤：

A、废水预处理

首先癸二酸生产过程中产生的含酚硝液进入冷却池1中，因冷却而结晶的 癸二酸回癸二酸制备工艺重新纯化，冷却池1中的上层清液进第一pH值调节 池2，调节废水的pH值为3-7，然后通过第一水泵3将含酚硝液打入萃取塔6 中；

B、苯酚萃取

含酚硝液由萃取塔6的上部进入，蓖麻油酸由萃取塔6下部进入，通过逆 流操作使油水两相充分接触，萃取塔6顶部排出含苯酚蓖麻油酸，进入第一油 水分离器7中，第一油水分离器7顶部排出的含苯酚蓖麻油酸回癸二酸制备工 艺中的裂解步骤，第一油水分离器7底部排出的有机物回萃取塔6上部，回流 比为1∶1至1∶8，脱酚后的废水由萃取塔6底部排出并进入第二油水分离器8 中，分离出的含蓖麻油酸的溶液由第二油水分离器8上部回萃取塔6下部，回 流比为1∶1至1∶8，脱酚含硝废水由第二油水分离器8底部排出；

C、三效蒸发结晶

从第二油水分离器8底部排出的脱酚含硝废水进入第二pH值调节池9中， 调节废水的pH值为8-13，然后通过第二水泵10进入三效蒸发结晶器进行蒸发 结晶。具体过程如下：脱酚含硝废水首先进入第三换热器15中，第三换热器 15的蒸汽来源于第二结晶器14顶端的二次蒸汽，在第三换热器15中加热的脱 酚含硝废水进入第三结晶器16中进行结晶，第三结晶器16底部排出硫酸钠晶 浆，第三结晶器16顶端排出二次蒸汽进入冷凝器23，冷却后得到的水可作为 癸二酸制备过程的需水工艺或直接排掉。第三个结晶器16上部废水通过第二浆 料泵18打入第二换热器13中，第二换热器13的蒸汽来源于第一结晶器12顶 端的二次蒸汽，同样废水在第二结晶器14中进行充分结晶。第二结晶器14上 部废水通过第一浆料泵17进第一换热器11中，废水在第一结晶器12中进行充 分结晶，未结晶完全的废水与第二水泵10泵出的调节pH值至碱性的废水混合， 共同进入第三换热器15。第一换热器11的热量来源于外部的废热锅炉。

D、回收硫酸钠

由第一结晶器12、第二结晶器14、第三结晶器16底部排出的硫酸钠晶浆 进入硫酸钠晶浆储桶20进行沉淀，从硫酸钠晶浆储桶20底部排出的硫酸钠晶 浆通过离心机21的离心分离后，在干燥器22中干燥，从而获得硫酸钠固体粉 末。

所述调节废水的pH时的调节剂为NaOH。

所述萃取塔6的萃取温度为10-50℃。

所述萃取塔(6)的塔板数为25～40。