[发明专利]一种含小晶粒NaY分子筛的高岭土微球原位晶化物的合成方法有效
申请号: | 200910093114.4 | 申请日: | 2009-09-18 |
公开(公告)号: | CN102019197A | 公开(公告)日: | 2011-04-20 |
发明(设计)人: | 刘宏海;王一萌;阎立军;何鸣元 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司;华东师范大学 |
主分类号: | B01J29/08 | 分类号: | B01J29/08;B01J35/02;B01J37/00 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 谢小延 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 晶粒 nay 分子筛 高岭土 原位 晶化物 合成 方法 | ||
1.一种含小晶粒NaY分子筛的高岭土微球原位晶化物的合成方法,其特征在于:
(1)以高岭土为原料,加入去离子水和分散剂混合打浆,分散剂为硅酸钠或焦磷酸钠,加入量为高岭土质量的2-10%,高岭土固质量含量为25-45%,余量为去离子水;
(2)将高岭土混合浆液经过喷雾干燥制备成粒径在20-110μm的高岭土喷雾微球,以高岭土喷雾微球为原料,将一部分高岭土喷雾微球在920-1000℃焙烧1-3h得到高温焙烧微球,另一部分高岭土喷雾微球在700-900℃焙烧1-3h得到偏高岭土微球;
(3)将高温焙烧微球与偏高岭土微球按质量比9∶1-1∶9的比例混合后,加入硅酸钠、导向剂、氢氧化钠溶液、去离子水和有机添加物混合,混合溶液中加入原料的质量比是(1.0-1.2)高岭土焙烧微球∶(5.0-12.0)硅酸钠∶(0.3-0.7)导向剂∶(1.5-4.0)氢氧化钠溶液∶(0.5-1.5)去离子水,硅酸钠质量浓度为20%,氢氧化钠质量浓度18%,导向剂组成按摩尔比为:
(14-16)SiO2∶(0.7-1.3)Al2O3∶(14-16)Na2O∶(300-330)H2O
有机添加物为聚乙烯基吡咯烷酮和聚乙烯醇中的一种,有机添加物加入量为高岭土焙烧微球总质量1-10%;
(4)于90-95℃晶化16-36h;
(5)过滤除去母液,滤饼用去离子水洗至pH为10.5以下,干燥后得到一种含NaY分子筛晶粒为200-400nm的高岭土微球原位晶化物。
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