[发明专利]差热-气相色谱联用分析装置

权利要求书

1.一种差热—气相色谱联用分析装置，包括差热分析仪和气相色谱仪，其特征在于：在所述差热分析仪气体出口处安装气体采样部件及温度传感器，气体采样部件的输出经自动进气控制机构接到气相色谱仪的采样口，且差热分析仪和气相色谱仪分别放置在不同的平台或支撑平台上。

2.根据权利要求1所述的差热—气相色谱联用分析装置，其特征在于：所述气体采样部件为一个手动密封调节阀，该调节阀出口处设测温点。

3.根据权利要求2所述的差热—气相色谱联用分析装置，其特征在于：所述手动密封调节阀采用十字形的四通流量调节腔(18)，其四个口分别为：与差热分析仪气体出口套接的进气口，与进气口相对的安装有手动阀芯的口，安装温度传感器的作为测温点的孔，与测温点相对的受手动阀芯控制流量的出气孔。

4.根据权利要求3所述的差热—气相色谱联用分析装置，其特征在于：所述手动阀芯为一个可在阀腔内移动的手动螺杆(9)，该螺杆上设有两道环形凹槽，其上分别套有与阀腔腔壁契合的O型密封圈，螺杆位于腔内的一端设有端部的O型密封圈，位于腔外的一端设有手动旋柄。

5.根据权利要求4所述的差热—气相色谱联用分析装置，其特征在于：所述安装有手动阀芯的口设有防止手动螺杆(9)旋出的端盖(14)。

6.根据权利要求3所述的差热—气相色谱联用分析装置，其特征在于：所述测温点处安装有微细铠装热电偶。

7.根据权利要求3所述的差热—气相色谱联用分析装置，其特征在于：所述四通流量调节腔(18)中的测温点的孔和出气孔分别设有双卡套密封部件(17)。

8.根据权利要求1所述的差热—气相色谱联用分析装置，其特征在于：所述自动进气控制机构由耐高温三通电磁阀和顶空进样器及控制三通电磁阀的控制器构成；该三通电磁阀进口接气体采样部件出口，两个受控出口，一个作为排空口，另一个通过保温毛细管接顶空进样器入口；该顶空进样器出口通过保温毛细管接气相色谱仪的采样口；该控制器可采集差热分析仪和气体采样部件的测温点的温度，并且判断差热分析过程是否出现逸出气，当判断差热分析过程出现逸出气时，控制三通电磁阀和顶空进样器自动进样，其控制步骤为：

1)触发顶空进样装置进入“自动进样”状态，并且开始累计计时，

2)延时1秒钟后，触发三通电磁阀开启，使差热仪与顶空进样装置联通，

3)再延时4秒钟后，顶空进样装置定量吸气并将气体打入气相色谱仪中，保持三通电磁阀开启10秒钟后，关闭触发三通电磁阀，使差热仪尾气直接排空，

4)进样结束后，顶空进样装置进入“手动进样”状态。

9.根据权利要求8所述的差热—气相色谱联用分析装置，其特征在于：所述控制器采用计算机。

10.如权利要求8所述差热—气相色谱联用分析装置中的判断差热分析过程是否出现逸出气的算法，其特征在于：

1)采集当前时刻差热仪加热温度和差温信号值，并且预设当前时刻差温信号值处于“下降通道”；

2)判断差热仪加热温度是否大于或等于设定温度；

3)当差热仪加热温度小于设定温度时，保存当前的加热温度和差温信号值，并延时1-15秒，回到步骤2；

4)当差热仪加热温度大于或等于设定温度时，输入步骤3中所保存的最新的一定加热温度区间的加热温度和差温信号值，。

5)不同σ的高斯二阶导函数序列与差温信号值序列分别卷积运算；

6)分别计算不同σ的卷积序列过零交叉个数和每个过零交叉点对应的加热温度；

7)以最小σ上的过零交叉点温度为基准，将不同σ上最近的过零交叉点温度以链表形式链接。

8)扫描加热温度区间，将相同链长的链表配对；

9)选出最长和次长的链表对；

10)当前时刻差温信号值与最近的选出链表对右侧点所对应的差温信号值比较，确定当前时刻差温信号值处于“上升通道”或者“下降通道”；

12)比较计算得到的通道状况与设定通道状况是否相同；

13)当计算得到的通道状况与设定通道状况相同时，未出现逸出气，更新目前的通道状态，延时1-15秒，回到步骤4；

14)当计算得到的通道状况与设定通道状况不相同时，比较差热仪排气口处温度波动范围与设定范围是否相同；

15)当差热仪排气口处温度波动范围与设定范围相同时，未出现逸出气，更新目前的通道状态，延时1-15秒，回到步骤4；

16)当差热仪排气口处温度波动范围与设定范围不相同时，出现逸出气，修改通道状态，延时1-15秒，回到步骤4；

以上步骤中：

差温信号值序列指差热分析仪每隔一定时间获取的差热分析中温度差信号组成的时间序列，简称差温信号值序列。

高斯二阶导函数指高斯分布函数的二阶导函数，其中的高斯分布函数对于随机变量x，其概率密度函数可表示为

p(x)=12πσe-(x-μ)22σ2(σ>0)]]>

其分布为高斯分布或称正态分布，记为N(μ，σ²)，其中μ和σ为高斯分布的期望值与方差值。

不同σ的高斯二阶导函数序列指高斯分布函数涉及两个参数即高斯分布的期望值μ与方差σ，不同的σ取值，会产生不同的高斯分布二阶导函数曲线，离散的x取值会得到一组高斯分布二阶导函数序列，不同的σ取值就会得到不同的几组高斯分布二阶导函数序列。将某一σ取值构成的高斯二阶导函数序列与差温信号值序列进行卷积运算，其卷积序列的过零交叉点对应的差温信号就构成了某一σ取值下的差温信号值序列。

链长指单向链表长度，链表是计算机数据结构，是一种线性表，并不会按线性的顺序存储数据，而是在每一个节点里存放下一个节点的指针，链表长度也就是构成链表的节点个数；

链表对指温度链表图中反映出现的一对链表长度相同或接近的不同温度的链表；

“上升通道”或“下降通道”指差温信号值序列中的某一段数值呈现同向递增或递减的趋势。

一定加热温度区间指由于差温信号值序列与高斯导函数序列作卷积运算，因此结果的卷积序列需要考虑差温信号值序列区间左边界(即开始阶段)附近的一段数值在进行卷积运算时受到高斯导函数序列个数影响带来的误差，尤其是从室温开始加热初期，卷积运算需要在超越所采用的高斯二阶导函数序列个数这么多温度并再持续一段温度(20℃-30℃)后才能进行。