[发明专利]微量硫化氢气体快速检测管

说明书

技术领域

本发明涉及一种微量硫化氢气体检测管的研制，包括载体和指示剂的选取，对吸附有指示剂的载体进行不同干燥程度的处理，以及进样量的控制。

背景技术

硫化氢是一种无色、剧毒、强酸性气体。硫化氢主要来源于钢铁、炼油、造纸、燃料、制药、制革等多个生产过程，也常出现于沼气池、煤矿、石油井、下水道、污水池等场所。硫化氢的毒性仅次于氰化物，是易致人死亡的有毒气体。硫化氢不仅严重威胁着人们的生命安全，而且还造成严重的环境污染，对金属设备造成严重的腐蚀破坏。同时，硫化氢是提炼硫磺的重要原料，是国防和化学工业的宝贵资源。因此，为确保人员的绝对安全，杜绝硫化氢中毒事故的发生，了解硫化氢气体的来源和危害，掌握硫化氢气体的预防与处理知识和硫化氢检测方法非常重要。

对硫化氢气体的检测方法有很多，主要有标准碘量法、亚甲基蓝法、气相色谱法、醋酸铅反应速率法、检测管比色法等。

碘量法的主要缺点是对于低含量的硫化氢采样时间较长，如对于ppb数量级的样品，取样时间可能长达60min；亚甲基蓝法只对硫化氢浓度较稳定的净化天然气较为适合；气相色谱法主要是对检测器、标准气和取样技术有较高的要求；醋酸铅反应速率法要采用专用仪器来检测硫化氢。这些测定方法，都有一个缺点：就是使用设备价格高，体积庞大，需要能源，很多时候不能实地进行测定，都需要先主动采样后再回实验室进行分析，延长了分析时间，增大了分析误差，尤其对于稳定性不高的气体。而检测管比色法是一种比较快速的检测方法，而且检测管便于携带，能够在现场进行环境空气中硫化氢的含量是否超标。检测管比色法的作用类似于pH试纸，主要是对准确度要求不高的场合。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术中的不足，提供一种能对低浓度硫化氢气体进行快速测定的检测管。本发明提供了硅胶或BaSO₄或两者的混合物作为载体，指示剂为醋酸铅溶液或醋酸铅和氯化钡的混合液。对吸附有指示剂的载体经干燥或不干燥或用无水乙醇脱水，装入玻璃管中，对低浓度硫化氢气样进行检测。

具体方法如下：

A.载体的制备：

硅胶的制备量取一定体积模数为3.18的水玻璃，和去离子水以1∶4～1∶8体积比稀释，用硫酸滴定，形成凝胶。通过控制硫酸的用量，形成pH＝7～11的凝胶。凝胶先用大量自来水冲洗再以去离子水洗涤至pH＝7，滤液中无SO₄^2-存在。抽滤，置于100～200℃恒温烘箱中干燥1～4h，制得硅胶待用。

硫酸钡的制备称取一定质量的氯化钡，溶解于去离子水中，配制成浓度为0.2～2.0mol/L氯化钡溶液，加入硫酸至没有沉淀生成，搅拌10～60min，用去离子水洗涤至滤液中无SO₄^2-存在。抽滤，置于100～200℃恒温烘箱中干燥1～4h，制得BaSO₄待用。

B.吸附指示剂的制备：

载体吸附醋酸铅指示剂的制备将5～15mL甘油加入到10～50mL浓度为0.1～0.5mol/L的醋酸铅溶液中，混合均匀，将2～10g载体加入混合液中，搅拌使之充分混合，在室温下暗处放置10～24h，抽滤，控制干燥条件。

载体吸附醋酸铅和氯化钡指示剂的制备将5～15mL甘油加入10～50mL到浓度为0.1～0.5mol/L的醋酸铅溶液和10～50mL浓度为0.1～0.5mol/L的氯化钡溶液的混合液中，混合均匀，将2～10g载体加入混合液中，搅拌使之充分混合，在室温下暗处放置10～24h，抽滤，控制干燥条件。

C.检测管的制备：将吸附有指示剂的载体装入6支直径为4mm的玻璃管中，并标号，制得H₂S气体检测管。

D.硫化氢气样的制备：用FeS和稀H₂SO₄反应制得，用注射器(容积为5mL)分别抽取不同体积的纯H₂S，混以一定比例的大量空气，配成体积分数为0.000％、0.001％、0.002％、0.004％、0.006％和0.008％的H₂S气样，用气相色谱法标定浓度。

E.硫化氢的检测：用注射器吸取不同浓度的H₂S气体，分别注入各检测管中，通气量为50mL，通气时间为1min。根据各检测管颜色变化不同，可制得标准比色列板。

与现有技术相比，本发明具有以下特点：

(1)本发明的微量硫化氢气体检测管采用硫酸钡作载体时效果更好。