[发明专利]微量氨气气体快速检测管

说明书

技术领域

本发明涉及一种微量氨气气体检测管的研制，包括载体和指示剂的选取，以及进样量的控制。

背景技术

氨是一种有毒易燃气体，是空气污染物，污染事故排放泄漏的几率也较高。氨气主要来源于化工厂泄漏，冷冻机泄漏、燃料燃烧及动植物中的含氮有机物的腐败分解等。同时，氨气作为一种重要的化工产品与原料，在化肥、制药、医疗、建筑、装修材料加工等行业都有着广泛的应用。如作为工业冷冻机的压缩气体，合成氮肥的主要原料等。

对氨气的检测方法有很多，主要有离子色谱法、纳氏试剂分光光度法、次氯酸钠-水杨酸分光光度法和检测管比色法等。

离子色谱法具有选择性，且灵敏，但取样困难、不能实地检测且使用大型仪器价格昂贵；纳氏试剂分光光度法方法简便，但选择性差，且测定过程中使用的纳氏试剂含有大量的汞盐，毒性很强，极易危害分析人员的身体健康，同时造成环境的二次污染；次氯酸钠-水杨酸分光光度法较灵敏，选择性好，但操作较复杂繁琐，需花费较长时间，不适合大气环境污染的应急监测。这些测定方法操作步骤较为复杂，不能实地在线测定，延长了分析时间，增大了分析误差。有些试剂毒性较大，会对操作人员的健康及周围环境造成影响。而快速测定管是一种简便、快捷、便于携带和灵敏度高的检测仪器，而且所用指示剂也容易得到。能够在现场进行环境空气中氨气的含量是否超标，主要是用于对准确度要求不高的场合。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对已有方法的不足，提供一种能对低浓度氨气气体进行快速测定的检测管。本发明提供了硅胶或BaSO₄或两者的混合物作为载体，指示剂为百里酚蓝溶液或甲基百里酚蓝溶液，载体吸附指示剂后装入玻璃管中，对低浓度氨气气样进行检测。

具体方法如下：

A.载体的制备：

硅胶的制备量取一定体积模数为3.18的水玻璃，和去离子水以1∶4～1∶8体积比稀释，用硫酸滴定，形成凝胶。通过控制稀硫酸的用量，形成pH＝7～11的凝胶。凝胶先用大量自来水冲洗再以去离子水洗涤至pH＝7，滤液中无SO₄^2-存在。抽滤，置于100～200℃恒温烘箱中干燥1～4h，制得硅胶待用。

硫酸钡的制备称取一定质量的氯化钡，溶解于去离子水中，配制成浓度为0.2～2.0mol/L氯化钡溶液，加入硫酸至没有沉淀生成，搅拌10～60min，用去离子水洗涤至滤液中无SO₄^2-存在。抽滤，置于100～200℃恒温烘箱中干燥1～4h，制得BaSO₄待用。

B.吸附指示剂的制备：

载体吸附百里酚蓝指示剂的制备称量一定质量的百里酚蓝溶解于去离子水中，配制成质量浓度为0.1～1.0g/L的百里酚蓝溶液，将2～10g载体加入到10～50mL质量溶度为0.1～1.0g/L的百里酚蓝溶液中，搅拌使之充分混合，在室温下暗处放置10～24h后，抽滤。

载体吸附甲基百里酚蓝指示剂的制备称量一定质量的甲基百里酚蓝溶解于体积比为1∶4的乙醇和去离子水中，配制成质量浓度为0.1～1.0g/L的甲基百里酚蓝溶液，将2～10g载体加入到10～50mL质量溶度为0.1～1.0g/L的甲基百里酚蓝溶液中，搅拌使之充分混合，在室温下暗处放置10～24h后，抽滤。

与载体吸附酸碱指示剂进行对比，制备了载体吸附纳氏试剂，将浓度为0.1～1.0mol/L的HgNO₃溶液与浓度为0.1～1.0mol/L的NaOH溶液发生反应，生成HgO沉淀。将HgO沉淀逐滴加到浓度为0.5～5.0mol/L的KI溶液中，边加边搅拌，加至朱红色沉淀不再溶解为止，溶液中的主要成分为K₂(HgI₄)络合物。加入浓度为0.5～5.0mol/L的KOH溶液，搅拌10～60min。将5g载体缓慢加入到上述HgO制得的纳氏试剂中，搅拌使之充分混合，在室温下暗处放置10～24h后，抽滤。

C.检测管的制备：将吸附有指示剂的载体装入6支直径为4mm的玻璃管中，并标号，制得NH₃气体检测管。