[发明专利]用电感耦合等离子体质谱仪测定高纯MgO膜料中金属杂质的方法

权利要求书

1.用电感耦合等离子体质谱仪测定高纯MgO膜料中金属杂质的方法，其特征在于，该方法包括以下操作步骤：

(1)、将MgO膜料溶解于稀酸溶液中，加入Cs、Tl内标溶液，并用去离子水定容，得到MgO膜料的待测溶液；

(2)、配制含有杂质Al、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、Cd、Sn、Sb、Pb、Ca、Fe、As、Bi、V、Ti、Zr、Mo和W的不同浓度的系列标准溶液样品，并且在每个标准溶液样品中加入Cs、Tl的内标溶液；

(3)、选定电感耦合等离子体质谱仪的工作条件，选择待测元素同位素，Ca、Fe和As在H₂模式下测定，Al、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、Zr、Mo、Cd、Sn、Sb、W、Pb和Bi在Ar模式下测定，然后按照浓度由低到高对各杂质元素的系列标准溶液样品进行分析，从而得到相应杂质的工作曲线Y_n＝aX_n+b，其线性相关系数r均要求大于0.9990，其中，X表示某杂质元素的浓度，Y为该浓度下杂质元素与内标元素的信号强度比值，n为Al、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、Cd、Sn、Sb、Pb、Ca、Fe、As、Bi、V、Ti、Zr、Mo和W中的一种；然后对MgO膜料的待测溶液进行分析，得到待测溶液中某未知元素与内标元素的信号强度比值Y_u，带入该元素的工作曲线得到MgO膜料的待测溶液中各待测元素的浓度值C_u；，依次得到Al、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、Cd、Sn、Sb、Pb、Ca、Fe、As、BiV、Ti、Zr、Mo和W的浓度值；

(4)、根据步骤(3)得到的样品溶液中待测杂质元素的浓度，通过计算得到待测杂质元素的质量百分含量。

2.根据权利要求1所述的用电感耦合等离子体质谱仪测定高纯MgO膜料中金属杂质的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述的MgO膜料的待测溶液中的Mg²⁺的浓度为0.5～1mg/mL，Cs和Tl的浓度均为10～20ng/mL。

3.根据权利要求1所述的用电感耦合等离子体质谱仪测定高纯MgO膜料中金属杂质的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述的含有每个杂质的不同浓度的系列标准溶液样品，是以0为起点，并以5-20ng/mL为系列标准溶液样品中每个杂质的浓度间隔，使得含有每个杂质的不同浓度的标准溶液样品至少为三个，并且每个标准溶液样品中的Cs和Tl的浓度均为10～20ng/mL。

4.根据权利要求3所述的用电感耦合等离子体质谱仪测定高纯MgO膜料中金属杂质的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，首先，将Al、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、Cd、Sn、Sb、Pb、Ca、Fe、As、BiV、Ti、Zr、Mo和W20种元素分为Al、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、Cd、Sn、Sb、Pb、Ca、Fe、As和Bi的一组和V、Ti、Zr、Mo和W的另一组，并制成含有Al、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、Cd、Sn、Sb、Pb、Ca、Fe、As和Bi的第一组的储备溶液和含有V、Ti、Zr、Mo和W的第二组的储备溶液，并将每组储备溶液制成含有每个杂质的不同浓度的系列标准溶液样品。

5.根据权利要求1所述的用电感耦合等离子体质谱仪测定高纯MgO膜料中金属杂质的方法，其特征在于，在所述步骤(4)中，是采用下述计算公式计算得到待测杂质元素的质量百分含量，计算公式为：w％＝C_u(ng/mL)×10^-9×100mL×100/M(g)＝C_u(ng/mL)×10^-5/M(g)，其中M表示称取的样品质量。

6.根据权利要求1所述的用电感耦合等离子体质谱仪测定高纯MgO膜料中金属杂质的方法，其特征在于，在所述步骤(1)和步骤(2)中，Cs、Tl是以¹³³Cs、²⁰⁵Tl为内标元素。

7.根据权利要求1所述的一种采用电感耦合等离子体质谱仪测定高纯MgO膜料中金属杂质的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，稀酸溶液为8-15vt％浓度的盐酸溶液。