[发明专利]一种固相萃取填料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学领域，具体涉及一种新型固相萃取填料。同时本发 明还涉及该填料的制备方法。

背景技术

固相萃取(Solid Phase Extraction，SPE)是一种近几年来才迅速发 展起来的新技术，它是由液固萃取和液相色谱柱技术相结合而发展起来的， 固相萃取最先是用于分析化学的样品前处理，随后在药物、天然产物分离中 得到广泛应用。

与传统的溶剂萃取相比，固相萃取技术有如下明显的优点：(1)有机溶 剂消耗小，待富集成分被固相萃取柱富集后仅需要少量的洗脱剂就能完全洗 下，有机溶剂消耗远远低于传统的液-液萃取。(2)富集倍数高，用固相萃 取富集样品时，可把几十至几百毫升样品中的待富集组分富集到几个毫升， 甚至更少，富集倍数达数十到数百倍；而且待富集组分的浓度越低该方法优 势越明显，富集倍数远远高于传统的溶剂萃取。(3)克服了液-液萃取需大 量使用有机溶剂、易乳化、相分离慢的缺点，而且对环境的污染小，符合绿 色化学的要求。(4)固相萃取过程中的加样，富集，洗脱等过程都可由带程 控阀的泵控制，非常容易实现操作自动化，便于批量处理。

固相萃取实质上是一个柱色谱分离或富集过程，其分离机理，固定相和 溶剂选择等方面都类似于高效液相色谱。固相萃取操作一般包括有：柱预处 理(除去填料中可能存在的杂质并使填料溶剂化)、加样(让待富集样品通过 萃取柱)、洗涤(洗去干扰物)和洗脱(用适当溶剂把富集组份洗下并回收富集 组份)四个步骤。其分离机理，固定相和溶剂选择等方面都类似于高效液相 色谱。但是也有较大的差别，SPE柱材料的颗粒一般大于30μm，比HPLC填 料(3～10μm)大得多，而且SPE柱较短，由于其短的柱床和大颗粒的柱材料， 使SPE柱和HPLC柱相比柱效要低很多，一个高效液相色谱柱能产生10000 塔板数以上的柱效，而一个SPE柱只能获得几十个塔板数的柱效，这就意味 着SPE柱分离能力远远低于高效液相色谱柱，SPE柱自身的特点就决定了它 的主要功能是用于样品富集或样品中性质差别较大的物质的预分离。

固相萃取是伴随着材料科学的发展而发展起来的，固相萃取材料是实现 目标产物高效萃取的关键，为了满足人们对固相萃取的一些新要求，如能富 集的样品极性范围尽可能的宽，选择性尽可能的好等，各种吸附材料，如C₁₈、 C₈、氰基、氨基、苯基、双醇基添料、活性炭、硅胶、氧化铝、硅酸镁、高 分子聚合物、离子交换剂、排斥色谱添料、亲合色谱填料、凝胶色谱填料和 分子印迹材料等也被广泛用作固相萃取填料。其中十八烷基键合硅胶(C₁₈)在 用于碱性氰化液中萃金时，其富集倍数和萃取回收率是传统的液-液萃取技 术无法比拟的。但是同时也发现反相键合硅胶固定相适用的pH较窄(pH 2-8，特殊键合硅胶pH使用范围可达1-12)，在碱性条件下使用稳定性较差， 容易失效。而且反相键合硅胶价格高，每公斤超过万元，成本很难被生产单 位所接收。因此，要使反相固相萃取得到实际推广应用，寻找价格便宜、金 的萃取容量高、回收率高、在碱性条件下可多次重复稳定使用的反相固相萃 取材料，就成为技术革新的关键。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种固相萃取填料，以提 高固相萃取提金的萃取容量和回收率，同时降低材料成本。

本发明的目的还在于提供该填料的制备方法。

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。

一种固相萃取填料，由下述重量份的原料制成：100份多孔石墨化碳黑 和2～15份表面活性剂丙酮溶液，将两者混合均匀，经水浴蒸干后得到。

制备所述固相萃取填料的方法，包括以下步骤：

1、以丙酮溶解表面活性剂，得到浓度10％(m/v)的活性剂丙酮溶液备用；

2、将多孔石墨化碳黑置于干燥的容器中，边搅拌边加入备用的活性剂 丙酮溶液混合均匀，维持搅拌并在50～70℃条件下水浴蒸干，得到附载有表 面活性剂的石墨化炭黑即为所需的固相萃取填料。

所述的表面活性剂为双十六烷基二甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化 铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵和十八烷基氯化吡啶中的一种。

所述的多孔石墨化碳黑粒度为20～120μm。

所述的多孔石墨化碳黑粒度优选为30～60μm。