[发明专利]聚合物反相键合萃取柱及应用该柱从碱性氰化液中萃取金的方法

说明书

技术领域

本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种聚合物反相键合萃取柱及应用该柱从碱性氰化液中萃取金的方法。

背景技术

氰化法是从矿石、精矿或尾矿中提取金的经济而简易的方法，它具有成本低、金回收率高、对矿石适应性强等一系列优点，因此到目前为止它仍在国内外黄金提取方法中占主导地位。目前从氰化浸出液富集金的处理工艺中大多采用传统的锌粉置换法或活性炭吸附。由于这两种方法对金的选择性不够高，所获得的金泥(中间产品)还需经较复杂的后续精炼处理，导致生产周期长，环境污染增大，成本增高。由于溶剂萃取法可以克服上述缺点，从上世纪80年代以来，从碱性氰化液中直接萃取金成为了国内外科学工作者研究的热点。但Au(CN)2-只能在弱碱性介质(pH＞9.4)中稳定存在。因此除季铵盐萃取体系外，其它萃取体系的实际应用效果均欠佳。陈景等人于1995年起开始研究从碱性氰化液中萃取金的方法，并提出了用表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)按与金的摩尔比1∶1先加入水相，然后用磺化煤油稀释的TBP萃取Au(CN)2-的新萃取体系，但试验过程中发现由于金浓度太低，即使采用了专门设计的三级柱式萃取，液-液萃取的工业应用仍有一定困难。固相萃取技术是近几年来快速发展起来的一种富集和分离技术。由于固相萃取技术突出的优点，它们在分析化学中样品富集和预分离，药物的分离和纯化等多个行业均取得了广泛应用，其中应用最广泛的为反相固相萃取。现有技术的反相固相萃取柱从碱性氰化液中萃取金，由于其反相键合硅胶材料使用的pH范围较窄，在碱性溶液中使用工作材料易失效，因此从碱性氰化液中萃取金就无法实现。为此本发明人经过长期实践研究，开发了一种聚合物键合反相材料为填料的固相萃取柱和从碱性氰化液中萃取金的方法，取得了良好的试验效果。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种适用于碱性溶液的高效率萃取金的聚合物反相键合固相萃取柱。

本发明的另一目的在于提供一种利用聚合物反相键合固相萃取柱从碱性氰化液中萃取金的方法。

本发明的第一目的是这样实现的：以高分子聚合物为基质，在其表面键合烷基团形成聚合物反键合材料，所述的高分子聚合物为聚苯乙烯、聚二乙烯基苯、聚苯乙烯-二乙烯苯基的交联聚合物中的任意一种或一种以上；所述的烷基团为C₂、C₄、C₈、C₁₈、C₂₂的烷基中的任意一种或一种以上。

本发明的另一目的是这样实现的：具体包括：碱性氰化液中按季铵阳离子CTMAB与金Au的摩尔比为1∶1-3∶1的比例加入季铵阳离子CTMAB制成工作液；调节工作液pH为9.4-14；将工作液用泵输送通过聚合物反相键合固相萃取柱，工作液中的金氰络阴离子与季铵阳离子CTMAB生成的金离子缔合物被萃取柱吸附；吸附达到饱和状态后可用乙醇洗脱液解吸萃取柱上富集的金离子缔合物。

关于萃取容量。萃取容量(每克填料能萃取金的毫克数)是衡量方法实际应用价值的重要参数，萃取容量越高，每次操作能富集的金越多，工作效率越高。为了兼顾实际工业应用，总结出萃取放大后对萃取容量的影响规律，发明人对8mm直径×10mm柱长，装填料0.5g的普通固相萃取小柱进行了放大，分别制作了12mm直径×15mm柱长，装填料1.7g；16mm直径×20mm柱长，装填料4.1g；20mm直径×25mm柱长，装填料7.8g；40mm直径×50mm柱长，装填料63g的固相萃取柱。用金浓度为1.0×10^-5mol/L、5.0×10^-5mol/L、2.0×10^-4mol/L的溶液过柱，在确保萃取回收率≥95％的条件下，测定了萃取容量，结果见表-1。从表-1数据可看出，对于所试验的三个浓度，随填料用量的增加，金的萃取量成比例增加。萃取容量基本保持恒定。

表-1填料用量对金萃取量和萃取容量的影响

关于流速放大。实验结果表明：对于填料相同、装填紧密度相同的萃取柱，在相同压力下，当柱长度固定时，过柱流速随柱横截面积的增加而递增；当柱横截面积固定时，过柱流速随柱长的增加而线性递减，相关性为：

随着柱放大，柱上富集金量量增加，所需洗脱液的体积也增加，而且基本呈线性关系，实际应用中过柱流速和洗脱流速可按该规律放大。。