[发明专利]汽车催化剂中铂钯铑的一种分离富集测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及到汽车催化剂中铂钯铑的准确快速测定方法，特别是涉及通过碲共沉淀分离富集后能消除测定干扰，达到准确快速测定铂钯铑的方法。

背景技术

随着我国汽车工业的迅速发展，汽车的保有量快速上升，汽车排放尾气中一氧化碳及氮氧化物对环境造成的污染问题日益严重，已成为环境污染的重要因素，引起了全社会的关注。控制和治理尾气污染成为目前面临的重任。而安装汽车尾气净化催化剂是减少尾气污染的主要手段。

汽车尾气净化催化剂主要由载体(堇青石，组成为5SiO₂·2Al₂O₃·2MgO)、涂层(氧化铝、Ce、Zr、La、Ba、Y等)及铂族金属(Pt、Pd和Rh)几部分所组成，铂族金属是催化最主要的活性成分。催化剂的类型有Pt、Pd、Pt/Pd、Pt/Rh、Pd/Rh和Pt/Pd/Rh等，各贵金属元素的含量范围约为0.00x~0.x％。目前使用较广泛的是三效催化剂(Three-Way-Catalyst，简称TWC)，它能有效地同时将CO、HC和NO_x转化为无害的CO₂、H₂O和N₂。三效催化剂通常以铂(Pt)，钯(Pd)和铑(Rh)为活性组分，以铈(Ce)，锆(Zr)，镧(La)和钡(Ba)等为改性助剂，通过浸渍在γ-Al₂O₃等大比表面物质上，制备成水洗涂层，然后负载在多孔蜂窝陶瓷或金属载体上。催化剂的催化活性主要取决于分布在具有大表面积的催化剂载体中的贵金属元素(Pt、Pd和Rh)，而Ce、La、Ba、Zr等元素用于稳定、阻止烧结、提高储氧能力、改变催化活性等。其中铂钯铑的含量直接关系到催化剂的净化效果和成本，因此，准确快速测定催化剂中铂钯铑的含量，具有重要的意义。此外，随着到限汽车的不断报废，具有高价值的失效汽车催化剂中贵金属的有效回收利用也需要准确测定铂钯铑含量。但是，鉴于催化剂组成的复杂性，要准确测定其中的Pt、Pd和Rh存在极大的困难性。

国内外对汽车催化剂中铂钯铑的测定方法报道的很多。从催化剂的溶解技术、分离富集技术及测定手段方面均有大量的研究报道。由于汽车催化剂中组成成分的复杂性，使用的各种检测手段都很难于进行直接测定，基本上都需要采用各种分离富集手段进行测定前处理。从样品溶解方式来看，有加入由硫酸、磷酸、盐酸和氢氟酸等组成的各种混合酸，采用电热板、卡洛斯管、压力罐或微波等各种方式进行溶解的。但电热板溶解大多不太完全且常引入大量硫酸、磷酸和氢氟酸，对后边的仪器测定带来干扰和腐蚀；卡洛斯管一系列的封管操作比较麻烦；普通的微波溶解装置不太安全，而高温高压微波溶解装置的成本又太贵。只有聚四氟乙烯压力罐无论从使用方便以及安全性、成本上来说相对要好些。当然，采用碱熔方式虽然又快又好，但引入大量盐份会对后续的分离测定带来大量干扰。从分离富集手段来看，有火试金、溶剂萃取、膜分离、共沉淀分离等。火试金分离操作麻烦且对环境不友好；溶剂萃取对三个贵金属元素一般需要用几种不同的萃取剂或萃取条件，而膜分离也存在选择性不佳等，只有共沉淀分离方法比较容易和完全。

从测定手段来看，多采用分光光度法(UV)、火焰原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、X-射线荧光光谱法(XRF)、辉光放电原子发射光谱法(GD-AES)、辉光放电质谱法(GD-MS)以及中子活化法^[48]等。这些方法中，分光光度法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法在国内比较普及，应用比较成熟。而其它几种设备使用成本还相对高些。