[发明专利]利用自蔓延高温合成制备碳化钛陶瓷微粉的方法

说明书

技术领域

本发明属于新型陶瓷粉末材料制备技术领域，提供了一种以纯Ti粉和C粉为原料，采用自蔓延高温合成法制备碳化钛微粉陶瓷材料的方法。

背景技术

碳化钛分子式TiC，是C原子填充于α-Ti的密排六方八面体间隙形成具有FCC结构的间隙化合物，是一种新型陶瓷材料，碳化钛粉末具有高硬度(HV＝30GPa)、高熔点(3160℃)、高弹性模量(350GPa)、低导热率(21W/(m·k))、化学稳定性好、电阻率低(60μΩ·cm(室温))、耐磨、耐腐蚀等诸多优点，广泛应用于耐磨材料、切削刀具、磨料、模具和熔炼金属坩埚的制造及粉末冶金等诸多领域。

TiC粉末的传统的制备工艺是将钛或二氧化钛与碳的混合物置于真空的石墨管式炉内，然后加热至2200℃以上高温下进行碳化，具有装置复杂、反应时间长、能耗高、碳化钛产品含碳量低、产品纯度差等缺点。诸多研究表明，自蔓延高温合成碳化钛工艺可以克服这些缺点，使生产成本大幅度降低，但所得碳化钛粉末颗粒粗大(100μm左右)，不能满足商品化碳化钛对颗粒小于等于10μm的要求，影响了该工艺的竞争力。1991年，俄罗斯人公开了自蔓延-热压制备碳化钛微粉的方法，所得碳化钛粒度达到3～20μm，但由于工艺装置太复杂而影响工业化生产。

中国专利CN1135457A报道了一种自蔓延高温合成-化学反应炉制备碳化钛微粉的方法，先将中间化合物TiC_0.5+0.5C混合物模压成型后置于(Ti+C)混合物的内部，然后在常温常压氩气保护下置于自蔓延高温合成-化学反应炉中，点火燃烧，使外层的(Ti+C)快速反应生成粒径20～80μm的TiC产品，并同时利用外层物系放出反应热使内层的(TiC_0.5+0.5C)快速反应生成粒径＜10μm的TiC产品。该工艺的不足之处是制备工艺和装置较复杂，所得TiC颗粒较粗，且颗粒不均匀。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术之不足，提供一种以纯Ti粉和C粉为原料，采用自蔓延高温合成法制备碳化钛微粉陶瓷材料的方法，缩短工艺路线，降低生产成本，提高产品质量。

本发明制备碳化钛微粉陶瓷材料的技术方案是：以粒度均小于100目，纯度均大于99％的Ti粉和C粉为原料，将Ti粉和C粉按1∶1(mole)的比例均匀混合，把球料比为10∶1～100∶1的钢球和混合粉末在充满氩气的手套箱中放入高能球磨机球磨罐中，使球料混合物占球磨罐内腔体积的10～50％，然后在室温下以1000～2000转/分的转速进行高能球磨3～10小时，使混合粉末在球磨中过程中发生颗粒细化和晶粒细化，改善颗粒分布均匀性，极大提高粉末活性，降低反应活化能；将球磨后的混合粉末冷压成型；随后，在真空室内用电弧点燃压坯获得燃烧产物；最后，破碎燃烧产物，得到TiC微粉陶瓷材料，粉末平均粒径为2～8μm。

本发明以纯Ti粉和纯C粉为原料，采用球磨和自蔓延高温合成制备TiC微粉陶瓷材料，具有生产工艺简单、成本低、产品产量和质量高等优点。本发明通过对制备工艺参数的控制，利用Ti粉和纯C粉合成制备TiC微粉陶瓷材料，缩短工艺路线，降低生产成本，提高产品质量，以实现TiC陶瓷材料的大规模广泛应用。

具体实施方式

下面以实例进一步说明本发明的实质内容，但本发明的内容并不限于此。

实施例1：以粒度均为150目，纯度均为99.9％的Ti粉和C粉为原料，将Ti粉和C粉按1∶1(mole)的比例进行均匀混合，把球料比为20∶1的钢球和混合粉末在充满氩气的手套箱中放入高能球磨机球磨罐中，使球料混合物占球磨罐内腔体积的15％，然后在室温下以1000转/分的转速进行高能球磨3小时；将球磨后的混合粉末冷压成Φ30mm×30mm的圆柱坯；随后，在真空室内用电弧点燃压坯获得燃烧产物；最后，破碎燃烧产物，得到TiC微粉陶瓷材料，粉末平均粒径约为7.5μm。

实施例2：以粒度均为200目，纯度均为99.9％的Ti粉和C粉为原料，将Ti粉和C粉按1∶1(mole)的比例进行均匀混合，把球料比为40∶1的钢球和混合粉末在充满氩气的手套箱中放入高能球磨机球磨罐中，使球料混合物占球磨罐内腔体积的25％，然后在室温下以1500转/分的转速进行高能球磨6小时；随后，将球磨后的混合粉末冷压成Φ30mm×30mm的圆柱坯；随后，在真空室内用电弧点燃压坯获得燃烧产物；最后，破碎燃烧产物，得到TiC微粉陶瓷材料，粉末平均粒径约为4.5μm。

实施例3：以粒度均为200目，纯度均为99.9％的Ti粉和C粉为原料，Ti粉和C粉按1∶1(mole)的比例进行均匀混合，把球料比为80∶1的钢球和混合粉末在充满氩气的手套箱中放入高能球磨机球磨罐中，使球料混合物占球磨罐内腔体积的35％，然后在室温下以2000转/分的转速进行高能球磨9小时；随后，将球磨后的混合粉末冷压成Φ30mm×30mm的圆柱坯；随后，用电弧点燃压坯获得燃烧产物；最后，破碎燃烧产物，得到TiC微粉陶瓷材料，粉末平均粒径约为2.5μm。