[发明专利]一种氟化钠晶体与二氧化硅的分离方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种氟化钠晶体与二氧化硅的分离方法，特别涉及以磷肥副产物氟硅酸钠生产氟化钠联产水玻璃。

背景技术：

氟化钠为无色发亮晶体或白色粉末，微溶于醇，溶于水，水溶液呈碱性，能腐蚀玻璃。与氢氟酸反应生成氟氢化钠。氟化钠是一种重要的氟盐，主要用作农业杀菌剂、杀虫剂，木材防腐剂、水处理剂、轻金属氟盐电解助熔剂。核工业中作UF3吸附剂，以及用作制造其它氟化合物的原料，在搪瓷、医药、造纸等方面也有应用。氟化钠的传统生产方法主要有中和法、熔浸法、离子交换法、氟硅酸钠法。氟化钠晶体与二氧化硅沉淀一般根据密、粒度以及沉降速率的不同，而采用沉降筛分分离，一般氟收率在88％以下。目前，中和法和氟硅酸钠法占主导地位，中和法通常是采用氢氟酸与纯碱或烧碱反应而制得，原料费用较高。

发明内容：

本发明的目的是克服氟化钠与二氧化硅分离困难的缺点，用氟硅酸钠法，将二氧化硅进行有效分离制取氟化钠联产水玻璃，氟化钠产品收率达95％，用氟硅酸钠生产氟化钠联产水玻璃，使氟化钠产品收率达92％的氟化钠晶体与二氧化硅的分离方法。

本发明所述的氟化钠晶体与二氧化硅的分离方法，是以磷肥副产物氟硅酸钠生产氟化钠联产水玻璃，其方法如下：

a.氟硅酸钠固体与30～50％碳酸钠溶液强力搅拌反应，制得含氟化钠晶体、二氧化硅沉淀的溶液；

b.将步骤a所得的溶液中加入氢氧化钠溶液，溶解二氧化硅，形成硅酸钠溶液和氟化钠晶体，其中氢氧化钠溶液浓度为45～50％，氢氧化钠的加入量是换算成Na₂O，以摩尔计，为Na₂O/SiO₂理论用量的35～50％；

c.将步骤b所得的溶液进行离心过滤，洗涤固体氟化钠，干燥即得氟化钠成品，洗涤固体氟化钠后的洗液，用于制备碳酸钠溶液；

d.将步骤c离心分离后的滤液进行浓缩，分离析出的氟化钠，分离后的固体氟化钠返回a；

e.将步骤d所得的硅酸钠液体浓缩析出氟化钠回收，硅酸钠溶液进一步加入硅胶或烧碱调整模数，制得符合国家相关标准的不同密度和模数的水玻璃，分离所得的氟化钠固体进一步回收利用。

所述的氟化钠晶体与二氧化硅的分离方法，先使难溶于水的二氧化硅转化为溶于水的硅酸钠，采用液固分离的方法，将氟化钠晶体与硅酸钠溶液分离，一般可根据比重及粒度的不同，采用重力沉降分级分离，氟化钠晶体和硅酸钠溶液在同一个反应器内制得。

步骤a所述的氟硅酸钠与碳酸钠的质量比为：1∶1.05～1.1。

步骤d所得的氟化钠结晶颗粒粒径为14-100μm。

步骤d所得的氟化钠结晶颗粒平均粒径是30-50μm。

本发明是将二氧化硅通过加碱使其变为易溶于水的硅酸钠盐，从而达到分离的目的，同时可生产不同模数的水玻璃。

本发明步骤d所得的水玻璃产品模数可根据用户需要进行调整。

本发明步骤c所得的洗液用于配制碳酸钠溶液。

本发明所述的氟化钠与二氧化硅的分离方法，即以氟硅酸钠与碳酸钠溶液搅拌反应，制得含氟化钠晶体、二氧化硅沉淀的溶液。再加入烧碱溶解二氧化硅，使其形成易溶于水的硅酸钠溶液。过滤分离氟化钠晶体和硅酸钠溶液。从母液硅酸钠溶液中浓缩析出氟化钠，过滤回收氟化钠。通过调整烧碱加量，以制得不同模数的液体水玻璃。该方法操作控制简单，投资小，无污染物产生及排放，工艺流程形成闭路工艺，采用廉价的工业原料，降低了工业成本；采用简单的化学法，将硅胶转化为易溶于水的硅酸钠盐，便于分离，减少了过程损耗，提高了产率；同时采用闭路工艺，无污染物产生和排放从根本上大大提高了原料的利用率。

本发明制备的产品氟化钠可达GB4293-84标准要求、液体水玻璃可达GB/T4209-2008工业液体硅酸钠标准要求。

附图说明

图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但不限于实施例。

实施例1