[发明专利]从积雪草总苷元出发同时制备积雪草酸、羟基积雪草酸和多米诺积雪草酸的方法

权利要求书

1.一种从积雪草总苷元出发同时制备积雪草酸、羟基积雪草酸和多米诺积雪草酸的方法，其特征在于，方法的步骤如下：

1)在无机碱的水溶液中加入积雪草总苷元原料，加热至30～60℃充分溶解后过滤得滤液I；

2)滤液I中加入无机酸调节pH值至6～9，冷却至0～25℃结晶后过滤，分别得结晶物I与滤液II，结晶物I经真空干燥后得积雪草酸产品；

3)滤液II中加入无机酸，调节pH值至2～4，结晶后过滤得结晶物II；

4)结晶物II自然晾干后用有机溶剂溶解；

5)C18硅胶采用湿法装柱，柱子的高径比为4～20，用乙腈-水混合溶剂冲洗柱子；

6)按0.01～0.1g结晶物II/1g C18硅胶的比例上样，乙腈-水混合溶剂以0.5～3床层体积/h的流速洗脱；

7)洗脱液经HPLC分析后合并成两个馏分，馏分1为多米诺积雪草酸溶液，馏分2为羟基积雪草酸溶液；

8)馏分1、馏分2分别经减压浓缩、真空干燥后得多米诺积雪草酸与羟基积雪草酸产品；

步骤5)与步骤6)中乙腈-水混合溶剂中乙腈的体积百分比为50～70％。

2.根据权利要求1所述的一种从积雪草总苷元出发同时制备积雪草酸、羟基积雪草酸和多米诺积雪草酸的方法，其特征在于步骤1)中的无机碱为NaOH或KOH。

3.根据权利要求1所述的一种从积雪草总苷元出发同时制备积雪草酸、羟基积雪草酸和多米诺积雪草酸的方法，其特征在于步骤1)中的无机碱的浓度为0.01～0.1mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种从积雪草总苷元出发同时制备积雪草酸、羟基积雪草酸和多米诺积雪草酸的方法，其特征在于步骤1)中的每升无机碱的水溶液中积雪草总苷元的加入量为5～60g。

5.根据权利要求1所述的一种从积雪草总苷元出发同时制备积雪草酸、羟基积雪草酸和多米诺积雪草酸的方法，其特征在于步骤2)与步骤3)中的无机酸为盐酸或硫酸。

6.根据权利要求1所述的一种从积雪草总苷元出发同时制备积雪草酸、羟基积雪草酸和多米诺积雪草酸的方法，其特征在于步骤4)中的有机溶剂为甲醇或乙醇。

7.根据权利要求1所述的一种从积雪草总苷元出发同时制备积雪草酸、羟基积雪草酸和多米诺积雪草酸的方法，其特征在于步骤4)中的有机溶剂加入量为0.1～3g结晶物II/10mL有机溶剂。